Способ получения 1-алкил(циклоалкил) -1-пропаргилгидразинов

Номер патента: 451692

Авторы: Виленчик, Воронцова, Питиримова

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсиих Социалистицесаа Республик(22) Заявлено 27,06,72 (21)с присоединением заявки (32) Приоритет -03958/23(51) М. Кл. С 07 с 109/02Государстаенниа комитет Соавта Министроа СССР оо делам иэаоретений и открытий53) УДК Опубликовано 30.11.74 Бюллетень Юо 44 Дата опубликования описания 21,13 7 7. 334.07(088.8)Сндв Н.:Н 2 С (.Н-СН 2, или Н 8 С леду ющиретение. Пример 1. Синтез 1,Циклопропил.Иропар-гилгидразина.,В делительную воронку помещают 12 г гра-нулированного цинка, 1 мл ртути, 10 - 15 г льда и приливают при встряхивании 34 мл кон.центрированной соляной кислоты так, чтобы не выделялся водород. Затем порциями прилива-ют 10 г (0,08 моль) циклопропилпропаргилнит-розамина и встряхивают воронку, периодически добавляя лед до прекращения выделения тепла. Реакционную смесь сливают с ртути3и остатков цинка, охлаждают и экстрагируют эфиром непрореагировавший нитроэамин. Кислотный слой нейтрализуют до сильно щелоч- ной среды 50%-дым раствором едкого патра 1 (при охлаждении), отделяют верхний органичеС=С-СН,М нс=С Снг Я%й Изобретение относится к области синтеза новых соединений 1-алкил.-т(иклоалкил-пропаргилгидразинов, обладающих ценными свойства-ми, и может найти применение в различных областях техники, биологии и медицины.Известен способ получения несимметричного пропаргилгидразина, 1.дипропаргилгидразина восстановлением пропаргилнитрозамина алюмо-гидридом лития в эфирном растворе.Однако способ получения 1-длкил-(циклоалкил)-1-йропаргилгидразинов, обладающих ценными свойствами, в литературе отсутствует.Предлагаемый способ получения 1-алкил-(Циклоалкил)-1-йропаргилгидразинов заключается в том, что аллил- или циклопропилпропаргилнитрозамины подвергают восстановлению амальгамированным цинком в соляной кислоте,примеры иллюстрируют данное изоПредмет изобретения Вычислено для С 6 Н 1 рф 2 %: С 65,46 Н 9,09 Ю 25,45 Составитель 3. Комова Г, актор Е, Дайч Техред Е,БОрйСОВ 211:. аз 3 Х 4 Изд. вй ЛЮ Тираж 5 06 Подписное,ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.б 9, Бережковская наб., 24 3й й а нижний -экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют с верхним сло. ем, сушат сульфатом натрия; эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Выход 4,95 г (52,1% от теории).Вещество имеет следующие константы; ИК-спектр; 3300 и 2100 см(тройная связь)1600 см 1(группа аи 2), 1020 . -1 (группа Д) Пример 2. Синтез 1 йллил-прона ргилгидразина. В аналогичных условиях проводят восстановление 10 г (0,087 моль) аллилпропаргилнитроз амина, Выход 5,1 г (53,5% от теории),Вещество имеет следующие константы; т,кип, 66-68 оС/25 мм, Н - 0,9082, п 20 1,476944 ИК спектр 3300 и 2100 см (тройная связь),; Найдено, %; С 66,20 Н 8,99 М 24,80 1 б65,90 9,01 25,60Вычислено для С 6 Н 10 Й 2,%; Способ получения 1-алкил-(Циклоалкил)-1-пропаргилгидразинов, оаличающийсл тем, что ал-лил- или циклопропилпропаргилнитрозамины подвергают восстановлению амальгамированным цинком в соляной кислоте с последующим вы.делением целевого продукта известным спосо- бом.

Смотреть

Заявка

1803958, 27.06.1972

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4567

ВИЛЕНЧИК ЯКОВ МОИСЕЕВИЧ, ПИТИРИМОВА СВЕТЛАНА ГРИГОРЬЕВНА, ВОРОНЦОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 109/02

Метки: 1-алкил(циклоалкил, 1-пропаргилгидразинов

Опубликовано: 30.11.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-451692-sposob-polucheniya-1-alkilcikloalkil-1-propargilgidrazinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-алкил(циклоалкил) -1-пропаргилгидразинов</a>

Похожие патенты