Способ получения геминальных азогидразинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез Сфветсинк Сфцналнстнческнк РеСвУбвНК(1) М. Кл. С 07 С 109/02/С 08 К 5/23 с присоединением заявки лев Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 3004.79(71) Заявитель Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.А.Жданова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИНАЛЬНЫХ АЗОГИДРАЗИНОВ Настоящее изобретение относится к способу получения новых геминальных азогидраэинов общей формулы А(нСН 2)д ЙННВСНБ = НСНакгде В представляет собой метил или этил,которые могут быть использованы в качестве инициаторов полимериэации при высоких температурах и в водных растворах, порофоров и др. 10Широко известны способы получения различных гидразинов 1, а также способы получения обширного класса азосоединений 21, последние чаще всего получаютреакцией аэосочета о ния.Однако в литературе отсутствуют сведения с. геминальных азогидраэинах общей формулы А, способах их получения и их свойствах. 20Целью предлагаемого изобретения является создание простого способа получения соединений общей формулы А, обладающих ценными свойствами.Согласно изобретению описывается ф способ получения геминальных аэогидразинов общей формулы А, заключающийся в том, что соль соответствующего вторичного амина подвергают взаимодействию с солью нитрогидроксиламиновой З) кислоты в водной среде при 20-50 С с последующим выделением целевого продукта.Соединения общей формулы А обладают комплексом новых свойств, не присущих ни азосоединениям, ни гидразинам в отдельности. К числу таких свойств относится, в частности, способность разлагаться уже в слабокислой среде при комнатной температуре с образованием диалкилгидразонов, азота и углеводородов, реагировать с солями меди (П) с выделением газов и появлением красной окраски. Растворимость в воде и устойчивость к действию щелочей значительно выше, чем у азосоединений. Соединения общей формулы А имеют большие значения плотности и показателя преломления, кипят значительно выше, чем азосоединения и гидразины с тем же молекулярным весом.П р и м е р 1. 1-(М, И-диэтилгидраэино)-аэоэтан.К раствору 220 г (2 г.моль солянокислого диэтиламина в 320 мл воды приливают свежеприготовленный раствор 260 г натриевой соли нитрогидроксиламиновой кислоты в 350 мл воды. Смесь медленно (в течение 4 ч) нагревают при перемешивании до 50 С. После охлажде- о659565 Составитель С.ПлужновРедактор Л.Герасимова Техред И.Асталош КорректорН,стец Заказ 2114/4 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, З, Раушская наб д.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 ния отделяют органический слой, а водный насыщают едким кали, присоединяют образовавшийся органический слой к ранее отделенному, сушат над твердой щелочью и перегоняют на колонке в вакууме. Собирают фракцию с т.кип.71,3-71,5 С при 10 мм рт .ст .; ио 2 о 1,4378; й 4. 0,8546; МК 1) найдено 52,89; вычислено 52,75.Найдено,: С 56, 16; Н 11,74 М 32,12, 32,26.С я НрИ 4Вычислено, %: С 55,77; Н 11,70 И 32,53.Выход 2.7 г (25 на вступивший в реакцию. амин).П р и м е р 2. В совершенно аналогичных условиях из солянокиглого ди-н-пропиламина получают/1-(Н Б-дипропилгидразино)-азопропан с выходом около 25%.,4Формула изобретенияСпособ получения геминальных азогидразинов общей формулы(ВСН )ЫЫНВСНЫ = КСНН,где Я представляет собой метил илиэтил, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что соль соответствующего вторичного амина подвергают взаимодействию с солью нитрогидроксиламиновойкислоты в водной среде с последую 10 щим выделением целевого продукта.Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Шленк В. и Бергман Э, Органическая химия. Руководство для углуб 15 ленного изучения, Л., Химтеоретиздат , .т.1, 1936, с.262 и далее.2. Венкатараман К, Химия синтетических красителей. Л., ГХИ, т.1,1956, с.458 и далее.
СмотретьЗаявка
1918708, 03.05.1973
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. А. ЖДАНОВА
ИОФФЕ БОРИС ВЕНИАМИНОВИЧ, ЧЕРНЫШЕВ ВЛАДИМИР АНАТОЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 109/02
Метки: азогидразинов, геминальных
Опубликовано: 30.04.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-659565-sposob-polucheniya-geminalnykh-azogidrazinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения геминальных азогидразинов</a>
Способ получения 5-метил-з-лг-аминофенилизоксазол4 карбоновой кислоты
Номер патента: 393279
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 261/18
Метки: 5-метил-з-лг-аминофенилизоксазол4, карбоновой, кислоты
...С,в течение 30 мин добавляют раствор 4,65 г хлорангидрида лх-нитробензгидроксамовой кислоты в 235 мл метанола, перемешивают 1 сас при 0 С, выдерживают 12 час при 20 С, отделяют осадок, суспендируют его в 340 лл воды, обрабатывают 340 мл 3%-ного раствора едкого патра, отфильтровывают, промывают вадой, сушат при 60 С и кристаллизуют из этанола. Получают 49,0 г этилового эфира 5-метил- м-нитрофенилизоксазол-карбоновой кислоты, т.,пл. 109 - 110 С. При разбавлении водой из маточника получают дополнительно 5,23 г продукта, который после кристаллизации из этанола присоединяют к основной порции, Общий выход 53,0 г (82,2% в пересчете па хлорангидрид лт-нптробензгпдроксамовой кислоты).Из 34 г этилового эфира...
Способ получения 2-метил-3-( -алкил -бензимидазолил-2″) этилиндолов
Номер патента: 455104
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Григорьян, Карагезян, Татевосян
МПК: C07D 49/38
Метки: 2-метил-3, алкил, бензимидазолил-2, этилиндолов
...Х 14,87.СвНпМз.Вычислено,; С 78,54; Н 6,18; Х 15,34.Гидрохлорид (из эфирного раствора), т. пл.230 С,Найдено, /,: С 1- 11,70.С 1 зНпМзНС 1.Вычислено, д , С 1 - 11,39,П р и м е р 2. 2- (1-Метил-хлорпентен- ил) -бензимидазол (111, К=СНз),Смесь 13,65 г (0,08 моля) метил-у-хлоркротилуксусной кислоты (11, К=СНз) и 9,1 г (0,08 моля) о-фенилендиамина нагревалась прп 160 - 70 С 5 час, Охлажденный сплавобработан спиртом, затем продукт переведен в эфирный раствор как описано выше. Вещество, оставшееся после отгонкн эфира от высушенного раствора, перекристаллизовано из спирта,Получено 15,5 г (78,5 д/,) светло-желтых кристаллов с т. пл. 133 - 135 С.Найдено, %: С 66,04; Н 6,49; М 11,90; С 15,21.СзНыХ 2 С.Вычислено, %: С 66,43; Н 6,39; Х 11,94; С...
Способ получения 1-метил-2-(п-изопропилкарбаминоил) бензилгидразина
Номер патента: 482987
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Гиллер, Еремеев, Лидак
МПК: C07C 109/04
Метки: 1-метил-2-(п-изопропилкарбаминоил, бензилгидразина
...заключающийся в том, что изопропиламин подвергают взаимодействию с хлорангидридом И -бромметилбензойной кислоты, образующийся при этом иэопропиламид 1 т -бромметилбензойной кислоты обрабатывают 1,2-диформилметилгидразином в органическом растворителе в присутствии металлического калия или гидр 1 тда натрия, Выход целевого продукта достигает 70%.482987 в течени 30 мии 23,3 г (0,1 моль) хлорангидрида и -бромметилбензойпой кислотыв 75 мл бензола. По окончании прибавлениямедленно поднимают температуру до комнатной и оставляют стоять смесь на 12 час. 5Осадок отфильтровывают и упаривают ма-.,точник. Остаток перекристаллизовываютиз смеси петролейного эфира и спирта(1 1). Дополнительные количества продукта получают при растворении в воде...
Способ получения 6-метил-8замещенныхметилэрголинов или их солей
Номер патента: 694075
Опубликовано: 25.10.1979
МПК: A61K 31/48, C07D 457/02
Метки: 6-метил-8замещенныхметилэрголинов, солей
...г. ужгород, ул, Проектная, 4 где О, - атом хлора,обрабатывают диметелсутьфоксидом 1 ритемпературе от комнатной до 80 оС вприсутстВии с ильеОГО Ос цсвания р таксгс ка гидрцд натрия,. В среде безводного органического растворителя такого к ак ДиметилсуЬФскс ид. Полученный целевой продукт Выделяют в свободном Виде или в Виде сс.ей срганическ и с к ислст Например т ак их какме та н с ул ьф О ц ОВ а я 1 и и - т О 1 сл с ул ьф ОеОВа.я кист,ста.П р и м е р 1. Раствор 2,4 г гидрида натрия В 60 11 Дыетилсулъфоксида перемешивают В атмосФере азота цц 1 ревают при 80 С а течение 30 миц.Реациснуо смесь Охлждаот дс 25 Си в тече 1 1 с 60 мип 1 О нагде добавтяютсуспенэио иэ 1,44 г 11-6-метил-хлэрметилэрголица В 100 мл диетелсульфо кс Ида. Реак...
Способ получения 1-метил-3, 3-диалкил -3, 4 дигидроизохинолинов
Номер патента: 771093
Опубликовано: 15.10.1980
Авторы: Александров, Вахрин, Леготкина, Шкляев
МПК: C07D 217/02
Метки: 1-метил-3, 3-диалкил, дигидроизохинолинов
...активных производных изохинолина.Эта цель достигается настоящим способом получения 1-метил,3-диал" кил,4-дигидроизохинолинов Формулы Т, заключающиМся в том, что этиловый эфир циануксусной кислоты подвергают взаимодействию с 1,1-диалкил"2-Фенилэтанолом.-1 Формулы Ч где й 1 и 8 имеют укаэанные значения,в среде бензола и концентрированной,серной кислоты при температуре кипе-ния реакционной массы, бензол и концентрированную серную кислоту предпочтительно используют в объемномсоотношении 1:1.В этих условиях имеет место элиминирование карбэтоксильной группыв результате разрыва б" -связи С-С вкислотном Фрагменте эфира циануксусной кислоты и образование 1-метилпроизводных-З,З-диалкил,4-дигидроизохинолина.П р и м е р. К 0,025 г-моля этилового...
Предыдущий патент: Способ получения -метилбензиламино -1-бутанола
Следующий патент: Способ получения бис( пропионитрил) алкиламинов
Случайный патент: Способ изготовления древесного слоистого материала