Способ получения 2-оксиэтилгидразина

.Н. Ов .Чижик,А. Теммов цельюдуктата пропри 962,9326,(прото СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗ(54)(я) спосоБ получения гГИДРАЗИНА взаимодействием гидгидрата с окисью этилена присоотношении 12: 1 с последующекой избытка гидразингидрата илением целевого продукта, о тч .а ю щ и й с я тем, что, сповышения выхода целевого про.водят с жидкой окисью этиленатемпературе от -10 до +10 С.щИзобретение относится к синтезу пидразиноспиртов, в частности к способу получения 2-оксиэтилгидразина, который применяется в синтезе фуразолидона (ветеринарного и медицинского)1 - препарата, обладающего химикотервпевтическим и профилактическим действием, а также в качестве добавок при получении полимеров, например полиуретаноуреиленов. 1 ОИзвестен способ получения 2-оксиэжилгидразина, основанный на взаимодействии гидразингидрата с газообразной окисью .этилена при молярном соотношении указанных компрнентов 8:1 15 е температуре реакции 65-75 С 1 11Известен также способ получения 2-оксиэтилгидразина путем взаимодействия газообразной окиси этилена с гид-, раэингидратом при молярном отношении 20 идразингидрата и окиси этилена от :1 до 50:1 при температуре реакции36- 100 С и давлении от 0,3 И до 3,4 ати а последующим возвратом регенериро" ванного гидразингидрата в процесс. 25 Ори мольном соотношении указанных компонентов 5:1 выход 2-оксиэтилгидразина составляет 70 в расчете на окись этилена. При увеличении данного соотношения до 12:1 выход целевого продукта повышается до 86 21.Недостаток способа - протекание в процессе синтеза побочных реакций, в частности образование диоксиэтил" гидразина, этиленгликолей, этаноламинов, что снижает выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода 2-оксиэтилгидразина,Поставленная цель достигается тем,40 что согласно способу получения 2-оксиэтилгидразина путем взаимодействия гидразингидрата с окисью этилена при мольном соотйошении 12:1 с последующей отгонкой избытка гидразингидрата,45 взаимодействие гидразингидрата с жидкой окисью этилена проводят при темопературе от -10 до +10 С.Выделение целевого продукта проводится в две стадии. На первой ста" 50 дии из реакционной смеси удаляется избыток гидразингидрата, который далее регенерируется на ректификационной колонне и возвращается в технологический цикл. На второй стадии в я системе создается глубокий вакуум и выделяется собственно 2-оксиэтилгидразин высокой степени чистоты (содержание основного вещества в про-,дукте до 99,8 мас.3).П р и м е р 1, В термостатированный реактор емкостью 300 мл, снабжен. ный обратным холодильником и термостатированной воронкой для подачи окиси этилена, под слой гидразингидрата при перемешивании подают жидкую окисьэтилена, температура оеакционной среды О С, мольное соотношение гидразингидрата и окиси этилена 12:1. Введение окиси этилена осуществляют втечение 2 ч при 0 С.Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конвертированную окись этилена 98,33При последующей 2-стадийной разгонке реакционной смеси получают 2-окси" этилгидразин с содержанием основного вещества 99,8 масП р и м е р 2. В термостатираванный реактор емкостью 300 мл, снабженный обратным холодильником и термостатированной воронкой для подачи окиси этилена, под слой гидразингидрата при перемешивании подают жидкую окись этилена, температура реакционной среды -10 С, мольное соотношение гидразингидрата и окиси этилена 12:1.Введение окиси этилена осуществляютв течение 6 ч. Далее реакционнуюсмесь перемешивают в течение последующих 4 ч при -10 ОС,Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конвертированную окись этилена 98,0 ь. При последующей 2-стадийной разгонке реакционной смеси получают 2-оксиэтилгидразин с содержанием основного вещества 99,9 мас.Ф,П р и м е р 3. В стальной эмалироЭ ,ванный реактор емкостью 1,6 и , снабженный рубашкой для охлаждения рассолом, турбинной мешалкой и барботером для подачи окиси этилена, загружают гидразингидрат. При температуре +10 С в течение 2-5 ч подают жидкую окись этилена. По окончании подачи окиси этилена реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч в укаэанном температурном режиме.Выход 2"оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конвертированную окись этилена 98. При .последующей 2-стадийной перегонке реакционной смеси выделяют целевой про. 1027153в аеееатвв Способ известный Показатели предлагаемый е(-10)-(+10) Температура,е С 65-75 50-70 Иольное соотношениегидразингидрат:окисьэтилена 8:1 12:1 12:1 98,3 86 Содержание основноговещества в 2-оксиэтилгидразине, мас.Ф 99,8 90 Составитель Н, АнищенкоРедактор Н. ГунькоТехредК.Гергель Корректор А, Повх Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 4664/25 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 дукт с содержанием основного вещества 993 мас.Ф.В.таблице представлены сопоставительные данные предлагаемого и известных способов.,Выход 2-оксиэтилгидразина в расчете наконвертированную окисьэтилена, 4 4Из приведенных данных видно, что выход 2-оксиэтилгидразина по предлагаемому способу существенно превышает выход целевого продукта по извест" ным способам.