Способ выделения комплексонов

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИНА ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик(23) Приоритет -Опубликовано 30,04.75. явкиосударственныи номитетСовета Министров СССРпо делам ивооретенийи открытий(5 47.466.0088.8) юллетень ата опубликования описания 19,11.75 2) Авторы изобретения В. Я. Темкина, С. П. Иващенко, Н. В. Цир и Р. П. Ластовский 1) Заявитель. Демина льни кова МПЛ ЕКСО И 54) СПОСОБ ВЫД деления комплексонов ых растворов путем я и отгонки хлористоИзвестен способ вьиз солянокислых водидлительного нагреваниго водорода с водой.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов в раствор комплексона вводят триэтиламин.Образующийся хлоргидрат триэтиламина отмывают этанолом и выделяют целевой продукт известным способом,П р и м е р 1, 10 г хлоргидрата этилендиамин-Х, К-диуксусной кислоты растворяют в 1 О мл воды и прибавляют 4,8 г триэтиламина при 20 - 25 С, Полученный раствор нагревают до кипения, приливают 150 мл этилового спирта, кипятят еще 10 мип и охлаждают до 20 С. После выдержки в течение 3 - 4 час выпадает 6,2 г (75%) кислоты, свободной от ионов хлора, Общая продолкительность синтеза 4 - 5 час.Найдено, %. С 40,4; Н 6,3; Х 15,6.С 6 Н 12 Х 204.Вычислено, %: С 40,9; Н 6,8; Х 15,9.П р и м е р 2. 1,8 г (0,01 м) этилендиамин- -Х, М-диуксусной кислоты растворяют в 30 мл воды, прикапывают к полученному раствору 4,3 мл (0,025 М) 37%-ного, водного раствора формальдегида и 4,1 мл (0,02 М) треххлористого фосфора при температуре не выше 30 С.Полученную реакционную смесь кипятят в течение 2 час., охлаждают до температуры20 С, приливают 8 мл триэтиламина дорН=1,5 (по рН-метру), упаривают реакционный раствор досуха и из сухого остатка эк 5 страгируют хлоргидрат триэтиламина этиловым спиртом, Полученный осадок Х, Х-дикар боксиметилэтилендиамин-Х, Х-диметнлфосфоновой кислоты сушат в вакуум-экссикаторе. Получают 4,7 г кислоты, (Выход1 о 55,5%. Продолжительность процесса выделения 2 - 3 час,Найдено, %: С 27,0; Н 5,5; Х 8,2; Р 17,3.СвН 1 о%О иР 2.Вычислено, %: С 26,4; Н 5,0; Х 7,7;15 Р 17,0.П р и м е р 3, 6,7 г (0,12 М) хлористого аммония растворяют при комнатной температуре в 30 мл воды и прибавляют 31,4 г (0,36 М)фосфористой кислоты. При перемешивании и2 о нагревании до 105 - 110 С к смеси прпкапывают в течение часа 32,1 (0,36 М) 36,9%-ногораствора формальдегида и 12,2 г (0,12 М)триэтиламина. Смесь выдерживают при тойже температуре 1 час, охлаждают до 70 С,25 приоавляют 3 г активировапного угля и перемешивают 15 мип. Уголь отфнпьтровываютфильтром, упаривают до выпадения осадка.Выпавшие кристаллы нптрилтриметилфосфоновой кислоты отфильтровывают, промываютЗО на фильтре этанолом и сушат в вакуум-экси468913 Составитель А. ФрегерТехред Л. Казачкова Редактор В, Дибобес Корректор И. Позняковская За.; 90 Изд. Ха 1417 Тираж 529 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж-ЗЗ, Раушская наб., д. 4/5 МОТ, Загорский филиал 3каторе. Цремя выделения продуктов 2 - 3 час.Найдено, ,: С 11,8; Н 4,1; Х 5,0; Р 30,5.СзНа 1 х 1 ОвРзВычислено, /о. С 12,0; Н 4,0; Х 4,7; Р 31,0,Предмет изобретенияСпособ выделения комплексонов из солянокислых водных растворов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, в раствор комплексона вводят триэтиламин, отмывают 5 образующийся хлоргидрат триэтиламина эти.новым спиртом и выделяют целевой продукт известным способом.

Смотреть

Заявка

1971436, 16.11.1973

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7815

ТЕМКИНА ВЕРА ЯКОВЛЕВНА, ИВАЩЕНКО СВЕТЛАНА ПЕТРОВНА, ЦИРУЛЬНИКОВА НИНА ВЛАДИМИРОВНА, ДЕМИНА НАТАЛЬЯ ПЕТРОВНА, ЛАСТОВСКИЙ РОСТИСЛАВ ПЕТРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 101/02

Метки: выделения, комплексонов

Опубликовано: 30.04.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-468913-sposob-vydeleniya-kompleksonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения комплексонов</a>

Похожие патенты