Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминобензофенона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 319588
Авторы: Всесоюзный, Гитис, Глазь, Иванов, Проектный
Текст
О Л И С А Н И Е 39588ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресоублиительства1294872/23-4) ависимое от авт. сви аявлепо 06.1,19 присоединение Приоритет С 07 с 97/О аявкитхитет п ам ткрытий обретении ри Совете СС. Бюллетень3 К 547.553.4.0 (088.8) инистро опубликования описания 3.1,19 Авторытзобретенг А. В, Иванов, С. С, Гитис и А. Ш, Глазесоюзный научно-исследовательский и проектный институтмономеров явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3,4,4 -ТЕТРААМИНОБЕНЗОФЕНОН истого продукта атратами на очикняет процесс. Изобретение касается получения мономеров для производства пластических масс.Известен способ получения 3,3,4,4-тетрааминобензофенона, заключающийся в том, что и-хлорбензоилхлорид сначала подвергают 5 взаимодействию с хлорбензолом в условиях реакции Фриделя - Крафтса, затем нитруют, аминируют под давлением и восстанавливают двухлористым оловом в водно-спиртовом растворе соляной кислоты, Однако и-хлор бензоилхлорид, используемый в этом способе, труднодоступен, а образование побочных продуктов не дает возможности получать целевой продукт с суммарным выходом выше 40 - 44% 15Кроме чсвязано с зстку от п лог Предлагаемый способ позволяет получать 2 продукт с более высокими выходом и степенью чистоты. Он заключается в том, что 4,4- аминобензофенон последовательно ацетилируют уксусным ангидридом при кипении, нитруют дымящей азотной кислотой при темпе ратуре ниже нуля, омыляют раствором щелочи при кипении реакционной массы, а затем восстанавливают, например, водородом в водной среде. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход его до 60 о/о. 3 2П р и м е р, К 25 г (0,12 г лголь) 4,4 диаминобензофенона, растворенного в 300 лгл уксусной кислоты, прибавляют 25 г (0,27 г моль) уксусного ангидрида. Смесь кипятят в течение 1 час. Реакционную массу смешивают с трехкратным избытком воды и выпавший в осадок 4,4-диацетиламинобензофенон фильтруют и сушат, Выход 99%, т. пл. 232 - 233 С.4,4-Диацетиламинобензофенон нитруют концентрированной азотной кислотой, В колбу помещают 500 лл азотной кислоты (д 1,5 г/сига) и при минус 40 - минус 30 С вносят 50 г (0,17 г моль) 4,4-диацетиламинобензофенона. Реакционную массу выдерживают при этой температуре в течение 3 час, затем выливают на лед и фильтруют. Образуется 3,3-динитро,4-диацетиламинобензофенон с т. пл, 217 -220 С, выход 95%.Ацетильное производное омыляют метонольным раствором щелочи. В колбу помещают 500 лгл метанола, 50 г (0,9 г лголь) едкого кали и при нагревании присыпают 50 г (0,135 г моль) 3,3-динитро,4-диацетиламипобензофенона. Смесь кипятят в течение 3 - 4 час. После охлаждения отфильтровывают осадок 3,3-динитро,4-диаминобензофенона, промывают водой и сушат, т. пл, 282 - 284 С, выход 85%.Восстановление 3,3-динитро,4-диаминобензофенона проводят чугунной стружкойЗаказ Зб 28/3 Изд.1555 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 обычными приемами в течение нескольких часов. Выход 3,3,4,4-тетрааминобензофенона 60%, т. пл. 195 - 196 С (после перекристаллизации из спирта с диметилформамидом).Предмет изобретенияСпособ получения 3,3,4,4-тетрааминобензофенона с применением нитрования и восстановления, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 4,4- аминобензофенон последовательно ацетилируют уксусным ангидридом при кипении, нитруют концентрированной азотной кислотой, омь 1- ляют раствором щелочи и восстанавливают, например, водородом в водной среде с выделением целевого продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1294872
А. В. Иванов, С. С. Гитис, А. Ш. Глаз, Всесоюзный научно исследовательский, проектный институт
МПК / Метки
МПК: C07C 225/22
Метки: 4-тетрааминобензофенона
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-319588-sposob-polucheniya-3-3-4-4-tetraaminobenzofenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминобензофенона</a>
Способ получения сульфонатов или гидрохлоридов динитрила аминомалоновой кислоты
Номер патента: 1588276
Опубликовано: 23.08.1990
Автор: Ганспетер
МПК: C07C 253/02, C07C 255/24
Метки: аминомалоновой, гидрохлоридов, динитрила, кислоты, сульфонатов
...280 г, смешиваютс 600 г толуола и оставляют 12 чпр 4 С. Осаждаемый и-толуолсульфона динитрила аминомалоновой кислоты отфильтровывают, промывают толуоло и сушат,Выход 44,92 г (74,9 Ж от теор.),т. л. 163,5 - 163,8 С.После перекристаллизации из этанола получают продукт, имеющий точкупл вления 167,0 - 168,0 С,П р н м е р 2. Получение метанс ьфоната.динитрила аминомалоновойк слотыРаствор 4,76 г (О,050 моль) динитр ла оксиминомалоновой кислоты в 38 гэ илацетата (получаемый по примеру 1)с ешивают с 60 г уксусной кислоты ид гидрируют при давлении водорода1 ат и при комнатной температурен д 0,8 г Р/С (57). Реакционнуюс есь фильтруют. Полученный фильтратв аимодействует с 4,81 г (0,050 моль)м тансульфоновой кислоты, концентрир ют до 74 г,...
Способ получения нитрила или метилового эфира 3 метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты
Номер патента: 943232
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Жангутов, Кожабеков, Токмурзин
МПК: A61K 31/10, A61K 31/22, A61K 31/275, C07C 323/52
Метки: кислоты, метилового, метоксикарбонилметилтиопропионовой, нитрила, эфира
...метилакрилата и 12,9 г(0,12 моль) МЗ монохлоруксуснойкислоты при +10 С и продолжительносоти реакции 1 ч получают 10,1 г(43 43) МЭ 3-метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты с т. кип.120-121 ОС (05 мм рт ст.),о 1,4802,Предлагаемый способ получения нитрила и метилового эфира 3-метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты является простым и экономичным, так как исключает применение дорогого, ядовитого эфира тиогликолевой кислоты и исходными веществами являются во много раз дешевле, чем эфир тиогликолевой кислоты, и промышленно доступные сульфид натрия и МЭ монохлоруксусной кислоты. формула изобретения П р и м е р 1. В трехгорловуюколбу, снабженную мешалкой, термо-1метром и капельной воронкой вносят (36,0 г (9 15 моль) сульфида натрияв 70 мл...
Способ получения 4-нитропроизводных бензо-2, 1, 3-тиадиазола
Номер патента: 1356412
Опубликовано: 15.12.1991
Авторы: Андронати, Беленькая, Дячина, Комаренко, Руденко, Шулла
МПК: C07D 285/14
Метки: 3-тиадиазола, 4-нитропроизводных, бензо-2
...реакционную массу выдерживают 0,5 ч при комчатной температуре, следя чтобы ее температура ие поднялась выше 30 С, а затем выливают в ледяную воду, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, а затеи метанолом (300 мл) и сушат. Получают 150 г (82,877.) 4-нитробензо,1,3- тиадиазола; т.пл. 105-107 С (в капил ляре) согласно ГСТ 8995.4-73 на столике т.пл, 103-105 С; В О,б (Ях 1 иГо 1 УЧ, система - хлороформ, явление в УФ-свете на п ибо е Р Р Ртоскоп И").Получение 4-нитро,7-дихлорбензо,1,3-тиадиазола. Смесь из 27 г(0,1525 моль) 2,4-днхлор-б-аминоанилина, 96;5 мл (1,342 моль,) хлористого тноннла и 4,65 мл (0,0878 моль)концентрированной серной кислоты кипятят 1 ч. Затем реакционную массуоохлаждают до 35-45 С и к...
Способ получения производных тетрагидроизохинолина или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1598875
Опубликовано: 07.10.1990
Авторы: Джекоб, Джозеф, Джон, Робин, Фанг-Тинг
МПК: A61K 31/472, A61P 9/10, C07D 217/04
Метки: кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, тетрагидроизохинолина, фармацевтически
...метил,2,3,4-тетрагидроизохинолин,3- 4-(3,4-диметоксифенил)-4-(пент-ил)-4-цианобутил -6,7-диметокси-М- метил,2,3,4-тетрагидроизохинолин;3-4-(1,3-бензодиоксол-ил)-4-метил-цианобутил 3-6,7-диметокси-М- метил,2,3,4-тетрагидроиэохинолин;3-14-(.1,3-бензодиоксол-ил)-4- этил-цианобутил 3-6,7 -диметокси-М- метил,2,3,4-тетрагидроизохинолин;3- 4-(1,3-бензодиоксол-ип)-4- (проп-ил)-4-цианобутил -6,7-диметокси-М-метил,2,3,4-тетрагидроизохинолин3- Г 4-(1,3-бензодиоксол-ил)-4- (бут-ил) -4-цианобутил Д, 7-диметокси-М-метил,2,3,4-тетрагидроизохинолин;3- Г 4-(1,3-бензодиоксол-ил)-4- (пент-ил)-4-цианобутил 3-6,7-диметокси-М-метил,2,3,4-тетрагидроизохинолин;3-14-(1,4-бензодиоксан-ил)-4-ме"...
Способ получения аналогов липида а
Номер патента: 1836378
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Масами, Масао, Масахиро, Нобору, Тетсуо, Томово, Юзуру
МПК: C07H 5/06
...ил-фосфат6(а) Аллил 2-деоксифй, ЗЯ) и (2 Я, ЗЙ)- 2-фтор)тетрадеканоилокси)тетрадеканоил ам и но 1-4,6-0-изоп ропил и де н-ф-О-глюкопиранозид5,18 г (20 ммолей) аллил 2-деоксис- амино,6-0-изопропилиден-О-глюкопиранозида (полученного как в примере 1(б растворяли в 150 мл метилен хлорида и в полученный в результате раствор добавляли 9,93 г (+)-син-фтор-(тетрадеканоилокси)тетрадекановой кислоты. В полученную в результате смесь добавляли 4,95 г И,1 ч-дициклогексилкарбодиимида и смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 1 часа, В конце этого времени смесь фильтровали, концентрировали при помощи выпаривания при пониженном давлении и разбавляли атил ацетатом, Слой атил ацетата промывали насыщенным водным раствором...
Предыдущий патент: Способ получения а нафтиламина
Следующий патент: Способ получения 4-алкокси-2-оксибензо(ацето)феноксимов
Случайный патент: Устройство для определения углов крена и тангажа