Способ получения а нафтиламина

Номер патента: 319587

Авторы: Киссин, Тимохин

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.Ч 11,1968 ( 1255767/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 02.Х 1,1971, Бюллетень33Дата опубликования описания 3.1.1972 МПК С 07 с 87/66 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547,233,07(088,8) Авторыизобретения Г. А. Тимохин и Б. И. Киссин Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-НАФТИЛАМИНА афдит овна ого Изобретение усовершенствует способ получения а-нафтиламина, который выпускается впромышленности в больших масштабах дляпроизводства красителей и химикатов длярезины,5Одним из распространенных способов восстановления нитронафталина является способ, заключающийся в обработке исходногонитросоединения дисульфидом натрия в водной среде. Этот способ дает удовлетворительные результаты при использовании обычноготехнического неочищенного нитронафталина,получаемого нитрованием нафталина. Однакопри применении очищенного до высокой степени а-нитронафталина этот способ приводит 15к понижению выхода а-нафтиламина и увеличению продолжительности процесса. Причинаэтого состоит в том, что при восстановлении неочищенного нитронафталина обеспечивается большая гомогенизация реакционной 20массы, способствующая быстрому прохождению многоступенчатой химической реакции взаданном направлении.С целью интенсификации процесса, повышения чистоты и выхода продукта, предлагается способ получения а-нафтиламина восстановлением нитронафталина дисульфидомнатрия в водной среде в присутствии натриевых солей сульфо- или карбоновых кислотароматического ряда. Последние желательно 30 брать в количестве 1 - 5% от веса нитрон талипа. Добавка указанных веществ приво к сокращению продолжительности восста ления, повышению выхода а-нафтиламина 10 - 15% и улучшению качества конеч продукта. П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и масляной баней, вносят при размешивании 115 вес. ч. воды, 10,2 вес. ч. (в расчете на сухое вещество) натриевой соли бензолсульфо-, и толуолсульфо- или бензойной кислоты и при 70 - 80 С 337,5 вес. ч. (1,949 лтоль) очищенного сс-нитронафталина с температурой кристаллизации 55,6 - 56,0 С (температура кристаллизации технического неочищенного нитронафталина 51,5 - 52,0 С). К полученной эмульсии, нагретой до кипения, равномерно в течение 12 час прибавляют 236,05 вес. ч. (2,144 лтоль, 110% от теоретического) дисульфида натрия в виде водного раствора, содержащего при 50 С 350 - 370 г/л Ха 5. По окончании прибавления массу размешивают при кипении еще 1 - 3 час до тех пор, пока в бензольном экстракте из подкисленной пробы органической части реакционной массы не будет отсутствовать нитронафталин. При необходимости добавляют еще 10 т/о от теоретического дисульфида натрия.319587 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор О. Кузнецова Текред 3. Тараненко Корректоры: И. Шматова и Е. ИсаковаЗаказ 3628/2 Изд.1555 Тирах 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 По окончании восстановления а-нафтиламин отделяют от раствора минеральных солей, промывают водой (2 Х 200 вес. ч.) и подвергают вакуум-перегонке, Получают (в расчете на 100 в/в-ный) 226,5 вес, ч. (81,27 о от теоретического) а-нафтиламина с температурой кристаллизации 48,0 - 48,5 С.Из того же нитронафталина, восстановленного в тех же условиях, но без добавки арилсульфонатов или арилкарбонатов получают а-нафтиламин, имеющий температуру кристаллизации 48,0 - 48,3 С, с выходом 68 - 70 от теоретического. 1, Способ получения а-нафтиламина восстановлением нитронафталина дисульфидом 5 натрия в водной среде, отличающийся тем,что, с целью интенсификации процесса и повышения чистоты и выхода продукта, процесс проводят в присутствии натриевых солей сульфо- или карбоновых кислот ароматиче ского ряда.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонатриевые соли берут в количестве 1 - 5 фо от веса нитронафталина.

Смотреть

Заявка

1255767

Г. А. Тимохин, Б. И. Киссин

МПК / Метки

МПК: C07C 87/66

Метки: нафтиламина

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-319587-sposob-polucheniya-a-naftilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а нафтиламина</a>

Похожие патенты