Способ получения 4-алкокси-2-оксибензо(ацето)феноксимов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
319589 токтз Советских Социалистических Республик+а,Зависимое от авт. свидетельстваМПК С 07 с 131/О1370588/23 явлено 11,Х,19 присоединением явкиКомитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР риоритетпубликовано 02,Х 1,1971, Бюллетень33ата опубликования описания 31.1.1972 УДК 547,298,73,0Изобретение относится к способу получения замещенных арилкетоксимов, в частности 4- алкокси-оксибензо (ацето) феноксимов.Известен способ получения диарилкетоксимов путем оксиалкилирования кетонов гидроксиламином в щелочной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Сочетание известных методов органической химии: ацилирования, деалкилирования и оксилирования позволяет получить новые, не описанные в литературе арилкетоксимы, замещенные алкокси- и оксигруппой.Наличие в молекуле полученных соединений ОН и алкоксигруппы позволяет получить соединения с высокой экстракционной способностью по отношению к ряду ценных металлов в отличие от диарилкетоксимов, которые не является экстр агентами.Предл агае мы й способ получения 4- ал кокси-оксибензо(ацето)феноксимов общей форму- лы де К - алкил,К - алкил или арил,аключается в том, что полные эфиры резор ина подвергают последовательному взаимо 2действию с хлорангидридом карбоновой кислоты в условиях реакции Фриделя-Крафтса,затем - с хлористым алюминием при нагревании до 80 С и обработкой полученного продук 5 та смесью хлоргидрата гидроксиламина и пиридина в среде спирта при температуре кипения. После отгонки растворителя остатоквыливают в смесь воды со льдом. Выпавшийосадок перекристаллизовывают.О Предлагаемый способ удобен в промышленном производстве, ибо осуществляется без выделения промежуточных продуктов, что оченьценно, так как перегонка промежуточногопродукта 4-алкокси-оксибензофенола сопро 5 вождается осложнением, что существенно снижает его выход,Соблюдение вышеуказанных условий позволяет вести процесс в одну стадию.Пример. К смеси 15,0 г (0,1 г моль) диО этилового эфира резорцина и 28,0 г (0,1 глюль) хлорангидрида стеариновой кислотыпри перемешивании и температуре 0 С добавляют 13,4 г (0,1 г ноль) безводного треххлористого алюминия. Реакционную смесь вы.25 держивают при перемешивании и температуре10 С в течение 1 час и затем температурумедленно повышают до 80 С в течение 11 час.Еще горячую смесь выливают в суспензию60 мл дихлорэтана в 250 лл 6%-ной солянойЗО кислоты в присутствии 250 г льда и переме.шпвают, повышая постепенно температуру до50 С в течение 1 час, а затем нижний слойКорректор Е. Зимина Редактор О, Юркова Заказ 3832/2 Изд.1605 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 отделяют на делительной воронке и отгоняют растворитель при нагревании. Полученный остаток растворяют в 100 мл этилового спирта, добавляют 10,0 г (0,146 г доль) хлоргидрата гидроксиламина и 11,0 г (0,14 г моль) пиридина и нагревают 2 час на водяной бане, Затем спирт отгоняют и содержимое колбы выливают в 200 лл смеси воды со льдом. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта.Получено 31,0 г продукта (выход 73,8 о/о теоретического, т. пл. 91 - 92 С, молекулярный вес 419),Найдено, е/о: С 74,69; Н 10,48; М 3,20,СгзН 4 аОзИВычислено, о/о: С 74,46; Н 10,74; К 3,34.Вещество белого цвета, растворимое в спирте, ацетоне, дихлорэтане, бензоле, керосине. Аналогичным образом получены 4-октилокси-окси-фенкаприлоксим (выход 66,7/ т. пл.45 - 47 С), 4-(алкокси-смесь С 7 - Сз)-2-оксибензофеноноксим (выход 90,4 о/о, т. пл, 42 -46 С), 4-(додекаокси)-2-окси-фенкаприлоксим(ацето) феноксимов общей формулы где й - алкил,К - алкил или арил, отличающийся тем,15 что полные эфиры резорцина подвергают последовательному взаимодействию с хлорангидридом карбоновой кислоты в условиях реакции Фриделя-Крафтса, затем - с хлористымалюминием при нагревании до 80 С и обработ20 кой полученных продуктов смесью хлоргидрата гидроксиламина и пиридина в среде спирта при температуре кипения и выделением целевого продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1370588
Б. Н. Ласкорин, Д. И. Скороваров, Л. С. Солодарь, Ю. Б. Зимин, В. В. Якшин, Н. М. Матюхина, Л. И. Сокольска, П. И. Левин
МПК / Метки
МПК: C07C 249/04, C07C 251/48
Метки: 4-алкокси-2-оксибензо(ацето)феноксимов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-319589-sposob-polucheniya-4-alkoksi-2-oksibenzoacetofenoksimov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-алкокси-2-оксибензо(ацето)феноксимов</a>
Устройство для определения температуры вспышки горючих жидкостей в среде оксидов азота
Номер патента: 1402897
Опубликовано: 15.06.1988
Авторы: Королев, Михалычева, Щурин
МПК: G01N 25/52
Метки: азота, вспышки, горючих, жидкостей, оксидов, среде, температуры
...пропускают пары сксидов азота или газовоздушную смесь с заданной концентрацией ОксидОВ азота е Включают нагреватель 1 и контактное реле 12.С заданнсй нерирдичностью на опреде 4 Оленное время контактное реле 12 подключает к источнику переменного напряжения низковольтную обмотку траповФорматора 11, При этом высоковольтная обмотка трансформатора 1.1 подаетнысакое напряжение на электроды 5поджига. Одновременно с этим импульс"ное реле 14 псдазт импуль" напряжения на электромагнит 13, установлен"ный напротив пластины 7 из магнитно"го материала, электромагнит 13 при."тлгивает пластину 7 установленнуюна подвижном влекродеподжига псследний, сгибаясь в подвижном соединении б, перемещается растягиваяпружину 7., и приближается к неподвижному...
Способ получения имидазо 4, 6 пиридинов или их солей
Номер патента: 563917
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Вилли, Фолькард, Эберхард
МПК: A61K 31/437, C07D 471/04
Метки: имидазо-2, пиридинов, солей
...-пиридина.530 мг 2,4-,диметоксибензойной кислоты аналогично примеру 4 переводят в хлорангидрид кислоты и растворяют в 1 мл бензола. Этот раствор,по каплям добавляют к смеси из 440 мг 2,3-,диаминопиридНна, 3 мл пиридина и 2 мл триэтиламина и смесь в течение 3 час перемешивают при комнатной температуре. К смеси дооавляют воду, нейтралНзуют концентрирсВанной соляной кислотой и экстрагируют этилацетатом. Этилацетат упаривают, остаток обрабатывают разоавленной со. ляной кислотой, осажденные кристаллы отса с 11 вают,и перекристаллизовывают из этаиола; т. пл. 172 - 174 С.Б. Хлорпидрат 2- (2,4-,диметоксифенил)- 1 Н-имидазо 4,5-6 пиридина.155 мг хлоргидрата 2-амино- (2,4-,диметоксибензоиламино) -,пиридина растворяют в 2 мл пиридина....
Устройство для определения зависимости объема текучих сред от давления и температуры
Номер патента: 1733972
Опубликовано: 15.05.1992
Авторы: Алиев, Кязимов, Масалаб, Сотник, Таиров
МПК: G01N 11/00
Метки: давления, зависимости, объема, сред, текучих, температуры
...светоделителя, один - между источником и входом интерферометра либо в опорном плече, другой - в измерительном плече интерферометра, каждый светоделитель оптически связан со своим блоком преобразования излучения в элект-, рические сигналы, причем в измерительном плече светоделитель расположен между емкостью для газа и выходом интерферометра, каждый блок преобразования излучения выполнен в виде диспергирующего элемента, оптически связанного с.фотоприемниками, число кОторых в каждом блоке преобразования равно числу частот, а выходы всех фотоприемников подключены к системе обработки сигналов и управления.В одночастотной интерферометрии сигнал интерференции О (в относительных единицах) связан с амплитудами А и сдвигами фазы Ф опорной и...
166693
Номер патента: 166693
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/40, C07F 9/42, C07F 9/44
Метки: 166693
...вещества для получения ннтроалкепилфосфинатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для полимеризацнн.П р и м е р 1. Получение 0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфината. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и барботером, помещают 0,1 люль 0,0-диэтилвинилфосфината и при интенсивном перемешивании пропускают 0,12 люль хлористого нитрила, поддерживая температуру реакционной массы от - 10 до - 5=С. Затем перемешивание продолжают при комнатной температуре 5 - 6 час, после чего реакционную массу переносят в колбу Кляйзена и подвергают разгонке, отбирая при 104 - 106"С/1 мл продукт реакции. Выход 41,5-/,.0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфинат - светло-желтая...
Всесоюзная iтентно-тхшлска” бие. м-ет: л—-
Номер патента: 308572
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Сейго
МПК: C07C 311/57, C07C 311/58
Метки: iтентно-тхшлска, l-(+, бие, всесоюзная, м-ет
...По примеру 1, но взаимодействием 2-(и хлорбензолсульфонилимино) -1,3 - оксатиоланас 2-аминобицикло- (2,2,2) -октаном получают продукт в виде игольчатых кристаллов, которые после перекристаллизации из ацетонитрила и метанола имеют т. пл. 218 С.з 0 П р и м е р 18. Получение Х- (п-хлорбензолсульфонил) -М-Л-бицикло- (2,2,2) - октенилмо- чевины П р и м е р 13. Получение Х- (и-толилсульфонил) -Х-изобутилмочевины.35По примеру 1, но подвергая взаимодействию 2- (и-толилсульфонил) -1,3-оксатиолан с изобутиламином получают продукт с т, пл.105 в 1 С после перекристаллизации из изопропанола.40П р и м е р 14. Получение М- (и-толилсульфонил) -М-циклогексилмочевины0 1 снс 30 кн - с-мч-я ) 45 чьфонилимино) -1,3- взаимодействию с а в течение 16 час в...
Предыдущий патент: Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминобензофенона
Следующий патент: Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2 сульфоновой кислоты••: о2ная-; , .,: -, -jj.
Случайный патент: Волновая энергетическая установка