157352

. И. Киссин и Е. Н, Кураки СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ ЕЛЕН.ИЯ ИТРОСОЕДИНЕНИЙ В АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНАХза Ло 729577/оз мтий при Совете Министров ССС и товарнях знаков Лт. 18 за 1968 Заявлено 8 мая 961 г по делам изобретений и отк о в Бюллетене изобретений Комите публико Известно несколько способов определения малых количеств нптросоединений в ароматических аминах, однако некоторые из шьх не отличаются высокой точностью, другие сложны и требуют для выполнения много времени.В авт. св, Хв 81714 (Б. И. Киссин и Т. В. Петрова) описан способ качественного определения малых количеств нптросоедицений в ароматических аминах в результате окислительной конденсации цитросоедцнеций с аминами. На основе этого способа разработан способ количественного определения нитросоединеций в ароматических амццах. Содержание нитросоединений находят по интенсивности окраски спиртового раствора красителя, образующегося в результате реакции окислительцой конденсации определяемого нитросоедпнения с ароматическими аминами. Применение о-толуидица или его смеси с и-толуидином приводит и полученицо в результате реакции конденсации веществ. 1 застворцмых и воде, что позволяет отделить их фильтрованием от продуктов осмолеция, не растворимых в воде, но растворимых в спирте. Это устраняет оттенок в окраске раствора, усложняющий фотометрцрование, Реакцшо проводят в присутствии 2,-ного раствора хлористого железа при нагревании в течение часа при 180 С. После фильтрования растворы фотометрируют, Минимальные концентрации нитропродуктов в аминах, которые могут быть количественно определены, составляют для разных соединений 0,005 - 0,010 о/о.П р и м е р 1. Определение нитробензола в анилинс.В стеклянную пробирку, снабженную обратць 1 м холодильником ц,1 стеклянном шлифе, помещают 1,5 лиг испытуемого сухого ацилица, 0,5 мл х. ч. о-толуидина и 0,3 лл спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 24 хлористого железа и 6 - 7 НС 1 (приготов.ляют нагреванием в течение 30,17 ин на кипящей водяной бане 1 г )келеза в порошке в 90 12,2 этилового спирта, насыщенного хлористым водородом пз расчета 8 г НС 1 на 100 12 2 спирта, с последующей фильтрацией). Для приготовления шкалы сравнения в другие такие ке пробирки испытуемого ани;1 пна Вносят растворы анплина, содерка 1 цие 0,01 /о и01 о/ выше питробепзола, 0,5 12 л о-толуидина и 0,3 лл того же спиртового )аствора хлористого )келеза. Пробирки помещают в нагретуо до 190 С маслянуо баню с мешалкой для размешивацпя масла и выдер)кивают г течение часа. Затем содержимое пГроопрОк Гереносят в мерные колбы емкостью 100 12,7, доводят дистиллированной водой до метки, тщательцо Взоалтывают и фильтруют в колориметрические прооирки,ФильтратьГ и)Неот розовую окраску, интенсивность которой зависит от содержания питробепзола.П р и м е р 2. Определение о-питротолуола в о-толуидине.В 01 ИсапГыд вьпне стекляппые пробирки помещают - в одну 0,5,12;г испытуемого сухого о-толуидпна и 1,5 лг.г х. ч. апилина, в остальные - по 0,5 лгг х. ч. О-толуи;Гппа, по 1,5 32.7 стандартЫх растВОГ)ОВ анилина с 0,0% и вьппе х. ч. о-питротолуола к весу о-толуидина, взятому для Впалза. Затем во все пробирки отмеривают по 0,3 12 л спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 2/о ГеС 1, и 6 - 7 Г НС 1. Далее определение проводят так, как описано в прпмере 1.П р и м е р 3. Определение о-цитрохлорбепзола в о-хлорацилице.В оппсанпые выше стеклянные пробирки помещают - в одну 0,8 л 7,2 испытуемого сухого о-хгОра)плина и 1,5 12,2 х, ч. анплица, в остальные - по О,Я 12,7 ( а) х. и. о-хлорацилипа и по 1,5 я.г стандартных растворов анилипа с 0,0 о/о и выше чистого о-нитрохлорбснзола к весу о-хлорацилина, Взятому для анализа. Затем во все пробирки примасяк)т по 0,5 12,2 х, ч. о-толуидипа и по 0,3,11 г спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 2% ГеС 1 и 6 - 7% НС. Далее определение проводят так, как описано в примере 1.П р и м е р 4. Опрсделецце 2,5-дихлорпитрооепзола в 2,5-дихлоранилинеОпредслоние приьодят так, как описано в примере 3, по вместо о-хлорапилина берут 1 г испытуемого 2,5-дихлоранилина и по 1 г х. ч.2,5-дихлорацплина для эталОПОВ шкалы. Растворь апилина для шкалы содеркат 0,01/о и выпГе дпхгГорг 11 робензола к весу 2,5-дихлорапилина, г,зятому для анализа.П р и м е р 5: Опредслеие нитронафталица В х-пафтиламине, В описанные выше стеклянные пробирки помещают - в одну 1,5 г испытуемого сухого альфанафтилампна и 1,5 лг,г х. ч. анилина, в остальные - соответственно по 1,5 г х, ч. альфапафтиламипа и по 1,5 12,2 типовых растворов анплипа, содержацих 0,0,2 О и выше х. ч. нитронафталипа по отношению к количестьу альфацафтпламина, взятому для анализа. Затем во все пробирки прибавляют по 0,5 л 1,2. х. ч. о-толуидина и по 0,3,12.7 спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 2 О/, 1)еС 1, и 6 - 7% НС 1. Пробирки помещают в нагретую до 190 С масляную баню с мешалкой для размепшвания масла ц выдерживают в ба.е 1 час. Затем содержимое прооирок переносят дистиллированной водой в мерные колбы емк. 100 11,2, прибавля 1 от по 3 )гл х. ч. соляной кислоты Гуд. Вес 1,19), доводят водой до метки, тщательно взбалтывают и ф 11 льтруОт В ОлорпГетрпческие прооирки. После этого Ггр 011 зводят Определение колориметрпровацпем по шкале.157352Предмет изобретения1. Способ количественного определения нитросоединений в ароматических аминах, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что нитросоединения конденсируют с о-толуидином в присутствии хлористого железа и полученное окрашенное соединение фотометрируют в водном растворе.2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щ и йс я тем, что в реакционную ."месь вводят п-толуидин.Составитель И, ВихаРедактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. Д, РозенбаумПоди, к печ, 23/Л 11 1963 г, формат бум. 70 Х 08/6 Объем 0,26 пзд. л.Заказ 2497 Тираж 525 Цена 4 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4.1-я тип. ХОЗУ Мосгорсовнархоза, Москва, Кузнецкий мост, 21/5,