Способ непрерывного получения антраниловой кислоты иили ангидрида изатовой кислоты

О П "И-"6-.А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 ц 44626 Союз Советскик Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ 61) Зависимый от патен 51) 07 с 101 54(33) ФРГОпубликовано 05.10,74. Бю 483337/23-4 Р 1950281,9 Р 2000698.8 Государственный комитет Совета Министров СССпо делам изобретенийи открытий(088.8) летеньта опубликования описания 14,03.7 72) Авторы изобретения Иностранцы урм, фриц Эрдманн Кемптер и Ге(ФРГ) Иностранная фирма ище Анилин - унд Сода - фабрик АГанс Юрген рберт Армбрус 71) Заявитель(54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И/ИЛИ АНГИДРИДА ИЗАТОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к способу непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты, которые используются в синтезе красителей и душистых веществ, 5Известен двухстадийный способ непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты при обменном разложении кислой соли фталамида и/или фталимида натрия гипогалогенитами, напри мер гипохлоритом, проводимом в водной среде с отводом тепла, с последующим переводом образовавшегося фенилизоцианата-карбоновой кислоты в антраниловую кислоту в водной среде при 70 С. 15 Известен также способ получения ангидрида изатовой кислоты при взаимодействии фталимида с гипогалогенитами, который добавляют до тех пор, пока 50% фталимида не 20 будет гидролизовано в растворе.К недостаткам известных способов относятся необходимость периодического или непрерывного охлаждения на первой стадии процесса, наличие обратного смешивания и атно сительно низкий выход на единицу объема в единицу времени (0,78 кг/л час антраниловой кислоты). Цель изобретения - устранение указанных недостатков - достигается тем, что обменное разложение проводят в адиабатических условиях, образовавшуюся реакционную смесь отбирают из реакционной камеры первой ступени, избегая обратного смешивания, добавляют восстановитель и в реакционной камере второй ступени из образовавшейся щелочной соли фенилизоцианата-карбоновой кислоты получают целевой продукт.П р и м е р 1. Для проведения реакции используют устройство из стали типа Ъ 2 А, состоящее из смесительного сопла и реактора (1 = 45 м, вн = 4 мм).Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 578 об. ч. 50%-ного едкого натра и 8000 об. ч. воды, перемешивают в смесительном сопле при комнатной температуре в объемном отношении 14: 7,75 с раствором гипохлорита натрия, содержащим 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес. % активного хлора), 745 об. ч. 50% -ного едкого натра и 400 об. ч, воды.Скорость течения в реакторе 0,56 м/сек, время пребывания 80 сек.В камере первой ступени ( 13 - 15 м) в адиабатических условиях происходит реакция обменного разложения. В остальной части ре3актора смесь саморазогревается от 68 до 72 С. Скорость реакции обменного разложения фталимида 2,58 ч./час. Реакционную смесь с помощью раствора бисульфита натрия и соляной кислоты подкисляют до рН 3,5, охлаждают, отсасывают осадок, промывают его на фильтре водой и высушивают.Получают 2,25 ч,/час (90%) антраниловой кислоты (чистота 99%), т. пл. 143 - 145 С; выход 4 ч./час л.П р и м е р 2. Проводят реакцию в устройстве из стали Ъ 2 А, которое аналогично устройству, примененному в примере 1 (1 = 100 м, главк = 4 мм).Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 530 об, ч. 50%-ного едкого натра и 12350 об. ч. воды, перемешивают в смесительном сопле при 20 С в объемном отношении 13,4: 8,6 с раствором, состоящим из 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес, /, активного хлора) и 1030 об, ч. воды.Скорость течения в реакторе 0,57 м/сек, время пребывания 157 сек.В адиабатических условиях скорость обменного разложения фталимида 1,686 ч./час. Смесь подкисляют сернистой кислотой до рН 7, отсасывают, промывают осадок на фильтре водой и высушивают. Получают 1,57 ч./час (84%) ангидрида изатовой кислоты (чистота 97%). Выход 1,25 ч./л час.П р и м е р 3. Применяют то же устройство, что и в примере 1, но со вторым смесительным соплом в реакторе на расстоянии 22,5 м, Раствор, состоящий из 1470 ч. фталимида, 578 об. ч. 50%-ного едкого натра и 8000 об. ч, воды, смешивают в смесительном сопле при комнатной температуре и объемном отношении 14: 7,75 с раствором гипохлорита натрия, содержащим 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес, /, активного хлора), 745 об, ч. 50%-ного едкого патра и 400 об. ч. 446126 воды. После пребывания реакционной смеси в течение 28 - 29 сек в камере первой ступени через второе смесительное сопло добавляют 0,9 об, ч. 10/,-ного водного раствора бисуль фита натрия.Скорость течения в камере первой ступени(до 20,5 м) составляет 0,72 м/сек. Здесь реакция обменного разложения протекает в адиабатических условиях. На участке после пода чи восстановителя скорость течения 0,74 м/сек.Общее время пребывания в реакторе 62 сек.В этой части реактора смесь саморазогревается от 68 до 72 С. Скорость реакции обменного разложения фталимида 3,25 ч./час. После под кисления соляной кислотой до рН 4,3 смесьохлаждают, отсасывают и промывают остаток на фильтре водой и сушат.Получают 2,925 ч./час (90/,) антраниловойкислоты, т. пл. 143 - 145 С. Выход 5,20 ч,/л час.20Предмет изобретенияСпособ непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты путем обменного разложения кислой соли 25 фталамида и/или фталимида натрия гипогалогенитами в водной среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что обменное разложение исходного продукта до щелочных солей фенилизоцианат-карбоновой кислоты проводят в адиабатиче- ЗО ских условиях, причем образовавшуюся реакционную смесь отбирают из реакционной камеры первой ступени, избегая обратного смешивания, добавляют к ней восстановитель и проводят обменное разложение до целевого З 5 продукта в реакционной камере следующейступени.Приоритет по признакам: 06.10.69 при проведении обменного разложения исходного продукта в адиабатических условиях.40 08,01.70 при проведении реакции с добавлением восстановителя.Составитель А. ПрокофьевРедактор Т, Шарганова Техред В, Рыбакова Корректор Т. ХвороваЗаказ 522/8 Изд. М 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2