C07C 93/06 — C07C 93/06

Номер патента: 613715

Опубликовано: 30.06.1978

Автор: Герхард

МПК: C07C 93/06

Метки: производных, солей, феноксипропиламина

...при комнатной температуре втечение 23 ч, Затем спирт отгоняют в, вакууме, водный раствор подщелачиоают едки,петром,несколько раз экстрагируют привстряхивании с метиленхлоридом, органическую фазу сушат безводным сульфатом натрияи упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют при растирании со смесью ацетон-афир.Полученную М -3-ацетил-( 3 -трет-бу(тиламино 2 -окси)-пропокси -фецил-Я -диатилмочевину отсасывают и промывают смесьюацетон-вода. Выход 215 г (52,9%), т.пл.110-112 С,П р и , е )о 7, 1,03 г феннлового эфи1 -иисимиии-втии-(3 -ТРит-Иутиламино-оксн)-пропокси-фенилкарбаминовой кислоты, почученцого путем взаимодействия фенилового эфира И -3-ацетил-( 3 -трет-бутиламиноокси)-пропокси(-фенилкарбаминовой .кислоты с гидрохлори-дом в смеси...

Номер патента: 613716

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Брайан, Клаус

МПК: C07C 93/06

Метки: 3-арилокси-3-фенилпропиламина, производных, солей

...метоксифенокси)-3фенилпропиламин, который растворяют в эфире, эфирный раствор насыщают сухим газообразным хлористым водородом и получаютцелевой хлоргидрат, который перекристаллиэовывают иэ этилацетата, содержащего небольшое количество метанола, т, пл. 129131 С.Аналогично примеру 1 получены следующие К Я -диметил- или Я -метил-замешенные фенокси-фенилпропиламины:И, Н -диметил-( о-хлорфен окси)-3-фенилпропиламин малеат, т. пл. 88-90 оС (иээтилацетата-циклогексана).Вычислено,НС 62,14; Н 5,96; ( 3,45,С Р 8173.Найдено, о : С 61,94; Н 5,67; Ц 3,68;С 1 8,92.К, Й -ди метил-( о-трифторметилфен окси)-3-фенилпропиламин п-толуолсульфонатоют.пл. 134-136 С (иэ этилацетата). Вычислено, :С 60,59; Н 5,70; Ц 2,83 Р 11,50; 5 6,47.Найдено, %: С 60,36; Н...

Номер патента: 614093

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Бернхард, Вильгельм

МПК: C07C 93/06

Метки: амино)пропанолы, действие, диарил-(трет, диуретическое, многократнозамещенные, проявляющие, салуретическое

...добавляют к раствору реактива Гриньяра, приготовленному из6,1 г магния, 25,7 г 4-бром,6-диизопропилфенетола, 23,5 г 1,2-дибромэтана и 200 мл эфира. После цкипячения втечение 4 ч с обратным холодильникомреакционную смесь выливают на лед иподкисляют соляной кислотой. Кислыйводный слой и маслянистый промежуточный слой подщелачивают концентрированным водным раствором аммиака и выделившееся основание растворяют в эфире.После выпаривания эфира остается21,7 г масла коричневого цвета, которое растворяют в небольшом количествеизопропанола и подкисляют 70-ной перхлорной кислотой. При. растирании выпадает в осадок 18,9 г 1-(4-этокси,5-дииэопропилфенил)-1-(4-метоксиФенил)-2-пиперидинопропанол-(1)-перхлората, который после...

Номер патента: 622395

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Густав, Педер

МПК: C07C 93/06

Метки: аминов, солей

...смесьнагревают 15 ч при 00 С, фильтруют иЭф фильтрат упарнвают досуха. Остаток подкисляют 2 н, соляной кислотой и экстрагнруют й эфиром, водную фазу подщелачивают 2 н.едким иатром и экстрагируют этилацетатом.Этилацетатный экстракт высушивают над У сульфатом магния и получают 1-нзопропиламино- 4-(2-метоксикарбониламиноэтокси)- м -фенокси 1-пропанол, который превращаютв гндрохлорнд, добавляя эфирный раствор соляной кислоты до рН 4. Гндрохлорид фильтруют и выделяют после перекристали 45 лизации из ацетона, т.пл. 107 фС, вьгход 62%. формула изобретения осн,снрмсоок 3вать соль соединения формулы И, такогокак алкоголят щелочного металла.В зависимости от условий способа целевой продукт получают в свободном виде нлнв виде его...

Номер патента: 637078

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Аксель, Густав, Энар

МПК: C07C 93/06

Метки: аминов, солей

...100 мл метанола насыщают газообразным аммиаком исмесь нагревают в автоклаве иа кппш",ейводяной ванне в течение 4 ч, После охлакде 11 ия добавля 1 от 2- (4-карбамилфе 1 О 1 гси)- этилйодид и смесь нагревают 15 ч при 80 С.Затем растворитель упарива 1 от и остатоксмсшива 1 от с 100 .11 л 2 и. соляной к 1 с;.О.:1 яи 100 мл эфира. Вод 11 у 1 о фазу от;тсляют,ПОдщЕЛаЧИВ" 1 От 2 ., г,аВООК 11 Сьэкстрагиручот зт 11 ла 1,е; зто:,1. Э гнлацстат 11, 1 Офазу су 111 ат 11 ад каобс 11 атом кал 1;я, 11 Ос;.счего гидрохлорид осаж,а 1 от газообразныа 1о хлорид 1-2-(4-карбамилфенокси)-этиламино-(2-аллилфенокси)-пропанолаплавится при 211 С (выход 56% от теории). 5 П р и м е р 3. 10 г простого 2-аллилфенилглицидилового эфира в 100 мл этанола насыщают...

Номер патента: 793382

Опубликовано: 30.12.1980

Автор: Дора

МПК: C07C 93/06

Метки: производных, солей, трифенилалкенов

...4из ацетона с получением 1-(п-(-диметлламиноэтоксифенил)-транс,2-дн-и-гидроксифенилбут-ена 37 мг,т,пл. 250-252 С,П р и м е р 4Методику примера 1 используют с применением 1-(и-диметиламиноэтоксифенил)-1-(п-(2-тетрагидропиранилокси)-фенил.-2-фенилпентан-ола в качестве исходного материала с получением 1-(пдиметиламиноэтоксифенил)-цис-п-гидроксифенил-фенилпент-ена;т.пл. 126-130 ОС.П р и м е р 5. Раствор 1-(и-Р-диметиламиноэтоксифеннл)-1-п-(2-тетрагидропиранилокси)-Фенил-и-толилбутан-ола (8,65 г) в этаноле(100 мл) подкисляют хлористоводородной кислотой и нагревают до кипенияс обратным холодильником в течение3 ч. Растворитель отгоняют и добав-лением раствора аммиака реакцию остатка доводят до щелочной. Результирующую смесь...

Номер патента: 822753

Опубликовано: 15.04.1981

Авторы: Джерэйнт, Джон, Дэвид

МПК: C07C 93/06

Метки: ациламиноалкил-диокси, сложных, солей, фенилэтаноламина, эфиров

...температуре в течение 16 ч, а затем . нагревают до 80 С в течение 5 мин. После разбавления эфиром (150 мл) раствор последовательно промывают 10 раствором карбоната натрия, водой, и насыщенным рассолом. Эфирный раствор сушат над МО Фильтруют и выпаривают, получают неочищенный 2-(М-бензил-М-(2)-2-фенилацетамидо(зтиламино)-3-пивалоилоксиметил- -пивалоилокси-.ацетофенон в виде мас лянистого остатка, который растворяют в метаноле (25 мл). Борогидрид натрия (150 мг) по частям добавляют к метанольному раствору, охлажден -бис-(пивалоилокси(фенил)-2-(2-)2- -фенилацетамидо(этиламино)-этанолбромгидрата, повторяют за исключением того, что гидрогенизуют соответствующий 2-(М-бензил-М-(2-(замещенный амидо)-этиламино)-3,4-бис(ацилокси)...

Номер патента: 942584

Опубликовано: 07.07.1982

Автор: Джерайнт

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенил-2-аминоэтанола, виде, производных, свободном, соли

...в диэтило" вом эфире, а затем отфильтровывают, Фильтрат обрабатывают небольшим избытком свежеприготовленного раствора бромистого водорода в диэтиловом эфире. Выпавший в осадок твердый продукт отделяют и перекристаллизовывают из смеси этанола с диэтиловым эфиром с получениемм О, Зг 1- 3, 4-бис .фи валоилокси)- -фаниль- -и -бенэоилгпицип )-ами о 1-1,1-диметипэтиламино 1-этанолбоомида в виде твердого вещества с т,пл, 127-129 ОСП р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но с использованием соответствующего глицинамидного производства получают 1- 3,4-бис (пивалоилокси)-фенил 1-2-2"(М-фенилацетилглицил)-амино 3-1,1-диметилэтиламино-этанолгидробромид с достижением 354-ного выхода продукта, т.пл. 145-150 С.Найдено, Ф: С 57,9; Н 6,7; И 6,1СЩ 40...

Номер патента: 959622

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Рихард, Тревор

МПК: C07C 93/06

Метки: бензоциклогептена, производных, солей

...соединений формупы 11, где В означает. -СНСН-Ю,с соединением формулы 111 (в избытке) получают соединения формулы 1представленные в таблице.П р и м е р 17. 1-(3-трет.-Бутиламино-гидроксипропокси)-6,7,8,9- -тетрагидро,7-диметилН-бензоциклопентен-б-он.Аналогично примеру 1 из 1,7 г 1-(2,3-этоксипропокси)-6,7,8,9-тетрагидро,7-диметилН-бензоциклопен-она получают 1,6 г целевого соединения (т.пл. кислого малеината 186-188 С - из этанола).ОИсходный продукт получают аналогично примеру 1 е путем обработки втечение 1 ч после реакции превращения с эпихлоргидрином полученногосырого продукта с эквивалентом трет.-бутилата калия в абсолютном тетрагидрофуране при комнатной. температуре,П р и м е р 18....

Номер патента: 959623

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Бо, Густав, Энар

МПК: C07C 93/06

Метки: амина, производных

...12 М.П р и м в р 5. Аналогично примеру 1, используя в качестве исходных соединений 1,2-эпокси-З-о-метилфенокси-пропан и 2-(4-метоксифенил)-этиламин, получают 2,9 г (57;5% теории) гидрохлорида 3- -(4-метоксифенокси) -этиламино-о-метилфенокси-пропанолас т.пл. 168 С. 3 . 95 М 2где Й" имеет вышеуказанное значение,вводят во взаимодействие с соединениемобщей формулы Ш623 4рохлорида 3-2-(4-окси-метоксифенокси) этилам нно -1-Ь-цирнофенокси-пропанолас т,пл. 78 С.П р и м е р Х 4. Аналогично приме ру 1, используя в качесве исходных соединений 1,2-эпокси-З-цианофеноксипропан и 2-(3,5-диметоксифенокси) этиламин,получают 3,8 г (72,5% теории) гидрохлорида 3-2-( 35-диметоксифенокси) Ф . этила мино-о-цианофенокси-пропанола с т пд, 159 оСП р и м е р...

Номер патента: 1068034

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Бенни, Эдвард

МПК: C07C 93/06

Метки: 3-арилокси-3, гидрохлорида, фенилпропиламина, энантиомера

...и м е р 2. (-) -И-метил:(2-метилфенокси) -3" Фенилпропиламингидрохлорид,800 г рацемического хлоргидратаИ-метил-(2-метилфенокси)"3-фенилпропиламина растворяют в 2 л водыи раствор обрабатывают карбонатомнатрия, экстрагируют дважды 2-литровыми порциями дизтилоного эфира иэфирный раствор сушат над безводнымсульфатом магния. В раствор добавляют суспензию 209 г, Ь-(+) -миндальнойкислоты, 200 .ьж ксилола и смесь перемешивают при комнатной температурев течение 22 ч, Затем осадок отделяют и сушат в результате чего получают 372 г неочищенной соли, т.пл.126-128 С. Неочищенную соль растворяют в 4 л 1:1 смеси дихлорметан-этилацетат. (объемы) и смесь кипятят доначала появления осадка. Затем,цобавляют 15 л диэтилоного эфира,смесь охлаждают и...

Номер патента: 1170968

Опубликовано: 30.07.1985

Авторы: Айно, Веййо, Пекка, Пентти, Эркки

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-изопропиламино-3, 2-пропанола, 4-(2-метоксиэтил, фенокси

...Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 4718/56 филиал ППП "Патент", г, УЖгород, ул. Проектная, 4 1 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1-изопропиламино-(2-метоксиэтил)"Фенокси 3-2-пропанола-мето. пролола, который является известным терапевтическим средством, используемым в медицине.Цель изобретения " увеличение выхода целевого продукта.П р и и е р.А. 4-4-(2-Метоксиэтил)-фенокси- метил,3,2-диоксатиолан-окись.22,6 г (0,1 моль) 3-Г 4-(2-метоксиэтил) -фенокси,2-пропандиол и 10;1 г (0,1 моль) триэтиламина растворяют в 10 мл дихлорметана.К раствору при 0 С добавляют 7,3 мл тионилхлорида ь 10 мл дихлорметана, Полученную смесь...

Номер патента: 1321371

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Айно, Пекка, Эркки

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-изопропиламино-3-фенокси-2-пропанола

...и 225 г (1 моль) изопропилбензгидриламина. Отгоняют избыток 1-хлор,3-эпоксипропана при пониженном давлении, получают 318 г (около 1002) целевого продукта в виде вязкого масла, т.кип. 150 С (0,2 мм) с частичным разложением.Б, 3-(Я-изопропил-М-бензгидриламино)-1,2-эпоксипропан.Нагревают 318 г (1 моль) третич - ного бутоксида калия в 1000 мл диметилацетамида (ДМА) в течение 5 чс, при 70 С. Отфильтровывают хлористый калий, из фильтрата отгоняют растворитель при пониженном давлении, в результате получают 280 г (около 1003) целевого продукта в виде вязкого масла, т.кип. 128 С (О, 15 мм),П р и м е р 2. А. 1-(И-Изопропил-И-бензгидриламино)-3-(2-ацетил- -4-бутирамидофенокси)-2-пропанол,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Нагревают 28, 1 г (О, 1 моль)...

Номер патента: 1376937

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Жужанна, Имре, Иштван, Шандор, Янош

МПК: C07C 93/06

Метки: 3-бис-(диметиламино)-2, гидрохлорида, пропил-4-хлорфеноксиацетата

...с обратным холодильником при температуре ее кипения, затем охлаждают, разбавляют 200 мл диэтило" ного эфира, после чего раствор насыщают газообразным хлористым водородом. Гидрохлорид отфильтровывают и промывают эфиром. В результате получают 31,2 г (80,5 Х) продукта, температура плавления которого составляла 208 - 210 С и который по своим прочим параметрам совпадает с продуктом, полученным в соответствии с примером 1.П р и м е р 6. Способ осуществляли аналогично примеру 5, однако в качестве кислотного компонента применяли 20,86 г (0,1 моль) натриевой соли (4-хлорфенокси)-уксусной кислоты, растворенные в 40 мл диметилформамида. Полученный дигидрохлориц (30,02 г = 85 7) совпадал по своим свойствам с продуктом, полученным в соответствии с...