Способ получения алкилариловых эфиров этиленгликоля

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 19756 Согоа Советскив Социалистическил Республик":5.7 й 0;тКл. 12 о) 11 Зависимое от авт, свидетельства М аявлецо ЗО.Ъ.1966 ( 1079372/23-4 с присоединением заявки Ъо МПК СО Приорите Комитет ло делам изобретений и открыт лри Совете Министре СССРДК 547,563,1422; ,095.13(088.8) 966, Бюллетень .А 13 публиковано 09 Л Дата опубликования описания 14.И 11,967 Авторыизобретени Б. К. Зейналов, А. Б. Насиров и Т. П. Гаднститут нефтехимических процессов АН Азербайд Заяьител ской ССР ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАРИЛОВЗТИЛ ЕНГЛ И КОЛЯ Предлагается способ получения алкилариловых эфиров этилецгликоля, заключагощийся в том, что алкилфенол и этиленхлоргидриц в присутствии щелочи нагревают при температуре 90 - 95 С и полученный простой моноэфирэтиленгликоль этерифицируют жирной кислотой,Этот способ позволяет расширить ассортимент пластификаторов,П р и м ер 1. Синтез бутирометамстцлфенилового эфира этилецгликоля.В трехгорлую колбу, снабхкенцую мешалкой, термометром, капельцой воропкои, водоотделителем, электрообмоткой для нагрева и краном, припаянным к нижней части колбы для слива промежуточных продуктов по ходу реакции, помещают 10,8 г (0,1 лголь) метакрезола, 4 г 60%-ного едкого патра ц нагревают в течение 30 лгин при 90 - 95 С. По каплям прибавляют 8,5 г (О,1 лголь) этплецхлоргидрина и нагрев продолжают 2 час. Охлаждая до комнатной температуры, отделяют цз нижней части колоы образовавшийся соляный раствор. Затем приливают 50 лг,г толуола, 8,5 г (0,1 лголь) масляной кислоты и 3 - 4% серной кислоты от взятой жирной кислоты. Нагревание продолжают б - 7 час прп 115 - 120 С. Образовавшаяся вода в виде азеотропной смеси удаляется толуолом в водоотделитель. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной темпериту ры, обрабатывают слабым щелочнымраствором, промывают водой до нейтральнойреакции, отгоняют оставшийся толуол и подвергают вакуумной разгонкс, Выделяется5 16,2 г фракции, выкипающей в пределах136137"С при 2 лглг рт, ст. остаточного давления, которая соответствует бутирометаметплфсццловому эфиру этилецгликоля. Выход6,г; ца этпленхлоргидрцц.П р и м с р 2, Синтез валерометамстцлфсццлового эфира этцлецглцколя,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, электрообмоткой, термометром, капельцой воронкой, сливпым краном и водоотделитслелг, помещают 10,8 г (0,1 лго гь) метакрезола, 4 г 60%-ного едкого патра и нагреваютв тсчсцце 30 иин при 90 - 95 С,По каплям прибавляют 8,5 г (0,1,ио,гь)этила цхлоргцдрина и нагрев продолжают2 )гаг. Оланд до коцатной температуры,отделяют цз нижней части колбы образовавш,.йся соляцый раствор. Затем приливают50 лг,г толуола, 10,2 г (0,61 лго,гь) валериановой кислоты ц 3 - 4% серной кислоты от взя 25 той жирной кислоты. Нагревание продолжают 6 - 7 час при 115 - 120 С. Образовавшуюсяводу в виде азеотропной смеси удаляют толуолом в водоотделцтель. Г 1 о окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комЗО цатцой температуры, обрабатывают слабымщелочным раствором, промывают водой донейтральной реакции, отгоняют оставшийся толуол и подвергают вакуумной разгопке. Выделяется 20 г фракции, выкппающей в пределах 140 - 141 С (2 лл рт, ст которая соответствует валерометаметилфениловому эфиру этиленгликоля. Выход 84,3 О/ на этиленхлоргидрин, Другие алкилариловые эфиры этиленпликоля получают аналогично указанному примеру, а их константы представлены в таблице. Предмет изобретения Способ получения алкплариловых эфировэтиленгликоля, от,гичаюи 1 ассся тем. что, с це лью расширения ассортимента пластификаторов, алкплфенол подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином в присутствии щелочи при температуре 90 - 95 С и образовавшийся при этом продукт этерифицируют жирной 10 кислотоп в присутствии серной кислоты.(.".г О 1 ОС 10 н 21 сн,юЩСН 2 ОСОС 11 Н 2 а Название продукта Пропиопо-м. метилфениловый эфир этилен гликоля Бутиро-м. метилфениловый эфир этиленгли- коля Валеро.лк метплфениловый эфир этиленгликоляКапроно-м. метилфеппловый эфир этплеп.глпколя Эавто-м. )1 етплфеппловый эфир этпленгли- коля Каприло-м. метилфениловый эфир эгплеп- глпколя Пеларгоо-м. метплфеииловый эфир этп- ленглпколя Каприно-м. метилфени.ловый эфир этилен- гликоля Ундекано.м. метилфениловый эфир этилеиглпколя Лаурино-м. метплфенцловый эфир этилен- Гликоля М. В.(т .мм. рт.,1, 4892 1, 0328 1, 4758 О, 9747 Элементарный анализ, ",ю