Способ получения полиэтиленгликолевыхмоноэфиров

ОП ИСАЙ И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 288746 СОюз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельстваявлено 02,т 11.1968 ( 1253311/23-4) ПК С 07 с 69/28 С 07 с 670 иоритет Комитет по делам аобретеиий и открытий061971. Б 1 оллетеиь М 3 публиков овете Мииист СССРубликования описания 23.11.197 ат Авторыизобретепи В, ф. Швец, А. М, Трушин и Н. Н. Лебед Эаявител ковский химик им, Д, ехиологическии институт Менделеева Б ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВЪХНОЭфИРОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ П 2 присоединением заявкиИзобретение относится,к способу получения полпэтиленгликолевых моноэфиров высших жирных кислот, которые используются в 1 сатчестве схБгчителей в текстильной промышленности в производстве моющих средств иак далее.Известсн способ получения полиэтплепгликолевых моноэфиров жирных кислот при обработке жирных кислот окисью этилена прпсмпературе до 200 С в присутствии, катализаора - стеарата калия; продукт получается в смеси с дттэфирамп и другими побочными соединениями, поэтому выход его не превышает 35 - 40%.Предлагаемый способ этого недостатка не имеет, если полученную при оксиэтплпровании высших жирных кислот смесь обработать избыпгком полпэтилеиглпколя при тем.пературе 160 - 220"С (лучше 190 - 200 С). Молекулярный ветс полиэтиленгликоля выбирался з зависимости от содержания окспэтпль,ых групп в кислоте. В результате этой обработки концентрация диэфиров в продукте зсчачительпо снижается, возрастает содержаиие моноэфиров. Добавленный прп переэтерифи 1 сацип полиэттленгли 1 коль отделяется от эфира экстракцией водпым 5 - 15%-ным растворов хлорида натрия, Экстракция проводится при температуре 80 - 100 С (лучше 95 - 98 С). Полиэгиленгликоль, образующи 1 ося в 11 еакцпп, вновь используют для переэтерифпкац ш, Таким ооразом, в реакции используется первоначально взятый полиэтплепгликоль без дополнительных добавок.Вь 1 ход моиоэфиров достигает 95%.П р и м е р 1. Нагревают смесь, содержащую 1 1 ото стеариновой кислоты и 6 1 оло ок 1 гси этилена при техопературе около 200 С в р 1 л гсгвпи сгезрата калия.11 олучаю смесь, содержащую:Моноэфпр, вес. % 38,5 Диэфпр, вес. % 45,5Полиэтиленгликоль, вес. % 16,0 Стеарат калия, лсоль/кг 0,0965 Ч 11 СЛС ОМЫЛЕПИЯ 101,3 1 щро 1 ссил 1 пое число послеотделения полиэтиленгликолей 45,3Смешивают 50 г полученной 6-ти оксиэтп. лпрованой стеариновой кислоты и 200 г ш;лпэплепг.1 коля с мол, вес. 282. Смесь ВЫД РС 1 аО В ГЕРХЕГикОССи ЗаКРЫтОй КОЛ- бс, 1 е 1,:;ерывно перемешивая при температу. рс 200"С в течение одного часа, Г 1 олуче 1 си:и продукт подвергают экстракции 250 г 10%-ого раствора хлорида натрия в воде при температуре 95 - 98 С. Экстракцию провюдят 3 раза в аппарате с хешалкой емкостью 1 л. Смешение производят в течеииеКорректор В. Жолудева Редактор Л, Бердник Заказ 338/4 Изд.63 Тираж 473 Подписное1 НИПИ Когяитста по дслаги изобретений и открытий при Совете гииистров СССР.Чосква, Ж, Рауиская наб., д, 4/5 Тииография, пр. Сапунова, 2 5 лгии, отстаивание в течение 15 гин. Для экстракции используют шестилопастную турешалку, скорость вращениярои сосавляет 800 - 1000 оО(лгин. Из посиучснного раствора отделяогг воду отгонкой под вакуумом при остато пом давлении 200 тглг рт. ст, и получаот 273 г полиэтиленгликоля в смеси с солью. Полученный полиэтиленгликоль вновь используют для переэтерификацпп. В постедующех все операции повторяю си.Г 1 отчспнь;" таким образом продукт имеет сле;уюций состав:Моноэфир, вес. % 94,1 Дпэфир, вес. % 5,9 Чи;ло омыления 109,15 Гпдроксильное число 100,90П р и м е р 2. Смесь полпэтиленгликоля с мол. вес. 282 с солью в количестве 273 г, полученную после экстракции переэтерифицировапного эфира (пример 1) фильтруот через стеклянный пористый филыр со средней вели гпой пор. Фильтруют при температуре 70 - 90-С, В результате этой огперации получается 252 г полиэтиленгликоля, 250 г полученного полиэтиленгликоля смешивают с 50 г6-ти оксиэтилированной стеариновой кислоты.После операций, описанных в примере 1 (переэтерификация и экстракцпя), получают про 5 дукт следуощего состава:Моноэфи,р, вес. % 95,5Диэфир вес, % 4,5Число омыления 108Гидроксильное число 101,5010Предмет изобретения1. Способ получения погиэтиленгликолевыхзоноэфиров высших жирных кислот оисиэтилированиеем высших жирных кислот при15 .емпературе до 200 С в присутствии катализатора - стеарата калия, отличагоигийся тем,что, с целью повышения выхода продукта,полученную смесь при оксиэтилировании высших жирных кислот обрабатывают полиэти 2 о ленгликолем при температуре 160 - 220 С с; оследующим выделением проду 1 кта известным способом,2. Способ по п. 1, отличаюигийся тем, чтообработку омеси полиэтилентликолем ведут25 прн тесмпературе 190 - 200 С.