Способ получения бис-ди-8-окиси додекафтортетраметил-1, 3 дитиоциклобутана

Номер патента: 311908

Авторы: Кнун, Павлов, Сокольский

ZIP архив

Текст

ЗИ 908 ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетвкнк Соцналнстнческиз РеспублнкЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05,1.1970 ( 1403054/23-4) МПК С 07 с 147 Ю присоединением зая Комитет по делам зобретеннй н открытий прн Совете Министров СССРриоритетпубликовано 19.Ч 111.1971, Бюллетень2 Дата опубликования описания 11,Х,1971 547.279.53 (088.8) Авторыизобретени Сокольск. Кнунянц, В. М. Павлов Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-ДИ-ОКИСИ ДО МЕТИЛ,3-ДИТИОЦИКЛОБУТА ФТОРТЕТРАзоб едме ен бис-ди. итиоцикл ексафтор ек.с а фто,р нагреваю уре 200 -Способ получения фтортетр аметил,3-д чающийся тем, что г сульфат или смесь г серным ангидридом сосуде прн температ Я-окиси додекаобутана, отли. изобутенилидендиметилкетена с т в герметичном 210 С. Изобретение относится к способам получения новых, неописанных в литературе четырехчленных циклических дисульфонов, которые могут быть использованы в медицине в качестве физиологически активных веществ.В литературе описан способ получения четырехчленных циклических алкиленсульфатов, а именно гексафторизобутенилиденсульфата, взаимодействием серного ангидрида с гексафтордиметилкетоном лри охлаждении. Полученные соединения применяются в качестве сульфирующих агентов.Однако в литературе отсутствуют сведения о получении четырехчленных циклических дисульфонов.При использовании в качестве исходного продукта гексафторизобутенилиденсульфата получен первый представитель соединений этого типа - бис-ди,-5-окись додекафтортетр а- метил,3-дитиоциклобутана.Предлагаемый способ получения бис-ди-Ь- окиси додекафтортетраметил,3-дитиоциклобутана основан,на том, что гексафторизобутенилиденсульфат или смесь гексафтордиметилкетена с серным ангидридом нагревают при температуре 200 - 210 С в герметичном сосуде с последующим выделением целевого продукта известными способами.П р и м е р 1, В запаянной стеклянной ампуле нагревают 21,4 г (0,083 моль) гексафторизобутенилиденсульфата при 200 - 210=С в течение 6 час. Охлажденную жидким азотом ампулу вскрывают и декантированием отделяют твердую фазу (11,5 г). Далее пере- кристаллизацией из серного эфира получают 5 бис-ди,-5-окись додекафтортетра метил,3-дитиоциклобутана (т. пл. 78 С), представляю.щего собой белое кристаллическое вещество.Фракционированиехт жидкой фазы выделяют еще 2,0 г этого вещества. Общий выход 76 о/о.10 Найдено, Ос: С 16,67; Г 53,75; 8 15,13,Вычислено, о 4: С 16,90; Г 53,52; 5 15,02.П р и м е р 2. К 24 г (0135 моль) бис(трифторметил) -кетена при охлаждении и встряхивании прикапывают 8,2 г свежеперег нанного сульфотриоксида (0,102 моль). Охлажденную реакционную смесь запаивают в стеклянной ампуле и нагревают сначала в течение 3 час на кипящей водяной бане, а затем 4 час при 200 - 210 С. Далее аналогич ным путем выделяют бис-ди-окись додекафтортетр аметил,3-дитиоциклобутана (14,5 г, 55 о/о )

Смотреть

Заявка

1403054

И. Л. Кнун нц, В. М. Павлов, Г. А. Сокольский

МПК / Метки

МПК: C07C 315/00, C07C 317/12

Метки: бис-ди-8-окиси, дитиоциклобутана, додекафтортетраметил-1

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-311908-sposob-polucheniya-bis-di-8-okisi-dodekaftortetrametil-1-3-ditiociklobutana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-ди-8-окиси додекафтортетраметил-1, 3 дитиоциклобутана</a>

Похожие патенты