Способ получения диоксидифенилсульфона и низшего диоксидиалкилсульфона

Союз Советских Социалистипеских РеспубликК ПАТЕЯТУ висимый от патентаМ. Кл, С 07 с 147/02 С 07 с 14710явлено 29 17.1966 (Ло 1072947/23-4 Приоритет Коми 1 е по дел зобретений и открытийпри Совете Министров ДК 547.544,07(088.8 Опубликовано 30.1.1972. БюллетеньДата опубликования описания ЗХ,1972 авторизобретецц Иностранецтака Ватанаб (Япония) Иностранная фирмаДаи-Ичи Когио Сейяки Ко.,(Япония) явите СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЬФОНАИ НИЗШЕГО ДИОКСИДИАЛКИЛСУЛЬФОНА 2 личение побочного выщества и в результате выхода основного проИзооретецие относится к области получения растворимых в воде аддитивных соединений, представляющих собой в основном диоксидифенилсульфон и которые находят применение в качестве присадок в гальваностегии. 5Широко известны способы сульфировация фенолов или низших алкилфенолов. Известно также, что диоксидифецилсульфон (ДДС) добавляют в качестве присадки в кислую электролитическую ванну с тем, чтобы придать 10 глянец покрываемому оловом изделию и сделать его поверхность гладкой. Однако вследствие слабой растворимости ДДС в ванне его кристаллы часто выпадают в осадок при операции осаждения, приводя к забиванию цир куляцион ной трубы для гальванического р аствор а.С целью устранения указанного недостатка и повышения водорастворимости аддитивных соединений, предлагается сульфированию под вергать смесь, содержащую фецол и 1 - 20 вес. % низшего алкилфенола.В качестве низших алкилфецолов могут быть применены крезолы (о-, м- и п-крезолы). Аддитивные соединения, образованные заме щением фенола в количестве 1 - 20% крезо- лами, имеют повышенную водорастворимость, а потому и очень небольшое выпадение в виде осадка, что способствует получению более благоприятного электролитического эффекта. 30 Продукт, получаемый в результате замещения более 20% фенола, отличается еще более высокой водорастворимостью, но имеет и ряд недостатков:а). Неожиданное уведеления смолистого везаметное уменьшениедукта.б). Забивание трубопровода для циркуляции электролита смолистым веществом;в), Значительное снижение промышленного значения покрытого оловом изделия из-за того, что смолистое вещество прилипает к его поверхности.Согласно изобретению, степень замещения фенола низшим алкилфенолом составляет 1 - 20%. Однако наибольший эффект можно получить при смешивании фенола ц низшего алкилфецола в сыром виде, Если оба этих компонента были сульфированы отдельно, такого улучшения водорастворимостц аддитивного состава, способного сделать поверхность стального листа блестящей и гладкой, нельзя будет достигнуть, даже если их смешать в указанном соотношении. Например, при смешении этих двух компонентов в виде исходного материала прц соотношении компонентов смеси в 20% водорастворимость составляег 9,7 %, в то время как при смешении их в сульфированном виде водорастворимость равна33,8%, несмотря на то, что компоненты взяты в том же количестве. Даже в случае переохлаукдения ванны в холодильнике аддитивное соединение по предлагаемому способу, которое является веществом, выравнивающим поверхность, вряд ли будет осаждаться,Е 4 иже даны примеры приготовления адднтивных соединений для ванн гальваностегии согласно изобретению.Пример 1. 95 вес. ч. 25% -ной дымящей серной кислоты наливают по каплям при перемешивании и температуре ниже 100 С в смесь 178 вес. ч. фенола и 10 вес. ч. о-крезола. Затем полученную массу быстро нагревают до 165 С и, пока вода после перегонки удаляется из реакционной системы, а фенол возвращается в нее, температуру массы постепенно повышают в течение 3 - 6 час. Когда она достигнет 195 С, реакцию заканчивают и реакционный продукт очищают,Растворимость в воде образовавшегося аддитивного соединения для гальванических ванн 7 г/л при 25 С. У соединения, полученного только из фенола, взятого в качестве исходного неочищенного вещества, она составляет 3 г/л при 25 С,Пример 2. 100 вес. ч. 98%-ной серной кислоты наливают по каплям при перемешивании и температуре ниже 100 С в смесь 186 вес. ч, фенола и 2 вес. ч. и-крезола и затем быстро нагревают до 165 С. Далее, пока вода перегонкой удаляется из реакционной системы, а фенол возвращается в нее, темпе 334690ратуру массы постепенно повышают в течение 3 - 6 час. Когда оно достигнет 200 С, реакцию заканчивают и реакционный продукт очищают,5 Растворимость в воде полученного аддитивного соединения для гальванических ванн 4,3 г/л при 25 С.Пример 3. 93 вес. ч. 25%-ной дымящейсерной кислоты вводят по каплям при переме шивании и температуре ниже 100 С в смесь176 вес. ч. фенола и 18 вес. ч. промышленного сырого крезола (низший алкилфенол, состоящий в основном из смеси л-, и- н о-крезолов) и быстро нагревают до 165 С. Далее, пока 15 вода перегонкой удаляется из реакционной системы, а фенол возвращается в нее, температуру смеси постепенно повышают в течение 3 - 6 час. Когда она достигнет 190 С, реакцию заканчивают, а продукт реакции очищают.20 Растворимость в воде полученного аддитивного соединения для гальванических ванн 7 г/л при 25 С.25 Предмет изобретенияСпособ получения диоксидифенилсульфонаи низшего диоксидиалкилсульфона сульфированием смеси фенола и низшего алкилфенола, 30 отличающиссся тем, что, с целью полученияводорастворимого аддитивного соединения, сульфированию подвергают смесь, содержащую 1 - 20 вес. % низшего алкилфенола.Составитель Л. ИоффеТекред Е. Борисова Редактор Л. Ильина Корректор Т. Бабакина Типография, пр, Сапунова, 2 Заказ 1048/13 Изд.496 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5