C07C 303/00 — Получение эфиров или амидов серной кислоты; получение сульфокислот или их эфиров, галогенангидридов, ангидридов или амидов

Номер патента: 824893

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан

МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04 ...

Метки: 5-фтор-2-метил-1(п, инден3-уксусной, кислоты, метилсульфинилбензилиден

...30"ную перекисьводорода в количестве эквивалентному2,б 45 ммоль. Реакционную смесь оставляют на час при комнатной температуре с последующим добавлением 5 млледяной уксусной кислоты. Через часреакционную смесь разбавляют 25 млсмеси 1:1 бвнзол-эфир и экстрагируютбх 25 мл 3-вым водным хлоридомнатрия. Затем раствор сушат сульфа"том натрия и выпаривают в вакуумес получением масла. При рекристаллнэации иэ пропанола получают 5-тор.-2-метил-(р-метилсульфинилбензил)-инден.П р и м е р 3. 5-фтор-метил-(р-метилтиобенэил)"инденилиден-Уксусная кислота.К 41,8 г (147 ммоль) индена попримеру 1 добавляют 150 мл метанольного раствора Тритона В (53,2 гсухое основание, 317,5 ммоль) иатмосфере азота нагревают до 35 С.Затем добавляют 14,63 г...

Номер патента: 971096

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан

МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04 ...

Метки: 5-фтор-2-метил-1-п, кислоты, метилсульфинилбензилиден)-инден-3-уксусной, солей

...бензилгалогенидом ( р - метилтио- или р-метилсульфинилбензилгалогенид ) в расплаве или в присутствии подходящих растворителей с образованием соли фосфония.Можно использовать различные растворители: бензол, нитробензол, ксилол, эфир,ацетонитрил или. диметилформамид, нитрометан,муравьиную кислоту, уксусную кислоту и этилацетат. Получение соли фосфо.ния происходит при интервалах темпеоадтур от 0 до 200 С, в частности от 25до 75 оС. Молярная концентрация трифенилфосфина к бензилгалогениду может изменяться от 2 к 1 моль и предпочтительно 1,2: 1 моль, Соль фосфония необходимо отделять и затем превращать вреагент Виттига при использовании органометаллических соединений или алкоголятов. В первом случае фениллитий илии -бутиллитий...

Номер патента: 1565836

Опубликовано: 23.05.1990

Автор: Кругляков

МПК: C07C 303/00, C07C 307/00, C07C 309/00 ...

Метки: алкилбензолсульфокислот

...олеум можно частичн на вход процесса. Дости на сульфирования 95 ,Температуру олеума,вать постоянной или пер ти взаимодействия, но в о 10 С ниже температуры е любом сечении для того,чить образование капель олеума на пленку сульфи1585836 Рагеиаа ОкаклтйггиРыкФ стоянием между наружной поверхностьювнутренней трубы и внутренней поверхностью наружной труби, равным 7 мм,подают в виде пленки алкилбензол, ус 5ловпое название продукта, содержащего3,817, неидентифицированных соединений3 91% И 1 оН,.28,847, ВС, Нэ; 7,29%ВС ( Н, 16,99 РС Н 1,; 9) 6% РС р Н;13,37% выше КСгце Б. - радикал 1 рС 1) по внутренней поверхности наружной труби и 30% в н олеум по наружнойповерхности внутренней трубы. Расходдодецилбензола 40 л/ч, расход олеума50 кг/ч,...

Номер патента: 1565837

Опубликовано: 23.05.1990

Авторы: Водчаева, Земенков, Зубова

МПК: C07C 303/00

Метки: алкилсульфатов

...вещества (алкилсульфатов), 7 от теоретического на пропущенные спирты: а) теоретический выход220 32212,40,994 - ХХ = 18,04 кг/ч,где 220 и 322 - соответственно средняя молекулярная мас 1.са спиртов фр СоС и алкнлсульфатовна их основе;99,4 мас.Е- содержание спиртовво Фракции (остальное - предельные углеводороды).Практически получено 16 ь 7 кг/ч, что составляет,Е: 6в) 16 84вв в 100 = 93 4 (табл,2),18,04Степень превращения спирта, :30 б) 16 34 -- 100 = 93 8, 1743б) 16 42210017,460 Выход активного вещества (алкил=сульфатов), Т от теоретического напропущенные спирты:а) теоретический выход220 3222,4 0,994 - ХХ = 18,04 кг/чПрактически получено 16,50 кг/ч,что составляет,7.:а) 16 50-- 100 = 91,518,04 в) 16 74д 100 92,8 (табл.)18,041(онверсия...

Номер патента: 1576529

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Грибова, Ижик, Перегудова, Сасковец, Смулько, Урьев, Хорошко

МПК: C07C 303/00, C11D 3/34

Метки: «и—или», диспергатора, масло-вода, минеральных, типа, частиц, эмульгатора

...г негидрированных жидких продуктов пиролиза добавляют 4 г н-бутилового спирта (10 мас.Е). Смесь нагревают до 150 ОС и сульфируют при этой температуре отработанной серной кислотой при перемешивании. Количество отработанной серной кислоты, добавляемой к сульфируемой массе, составляет 60 г массовое соотношение 1:.1,5), СульФирование ведут в течение 5 мин,после чего сульфомассу нейтрализуют 127-ным водным раствором едкого натра до нейтрапьной среды, Полученныи продукт - водный раствор диспергатора минеральных частиц и/или эмульгатора типа масло - вода охлаждают и определяют содержание сухого вещест-.о ва путем высушивания. при 105 С.П р и м е р 14. К Зб г негидрированных жидких продуктов пиролиза добавляют 4 г н-бутилового спирта(10...

Номер патента: 1579918

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Белов, Герасименко, Кирейко, Стопникова, Тузяк, Юхно

МПК: C07C 303/00, C07C 307/00, C07C 309/00 ...

Метки: 6-триизопропилбензолсульфохлорида

...1, В трехгорлую емкостью 1 л, снабженную мехай мешалкой, проходящей через м холодильник, капельной вотермометром и газоотводной1579918 компонентов по отнощению к 1 моль Т. ппонэопа с Содерканиеосновноговещества,Выход,Тип пр мотора А 1 С 1 э НЯОЭС 1 Мвс 1 К 95"96 95-96 3,7 О 4,20 0,225 0295 О 75 0,075 92"9 5 3,90,О 7 е. Обозначение промотора: вод лота - 111; этиповый спирт лоти - т, ная кис ой киса " 11; муравый раствор соя уксусная кисл 362-ный вод имеча трубкой, помещают 51,9 г (59 мл,0,665 моль) бензеле, 6,6 г 10,05 мол 1хлористого алюминия. Реакционную массу нагревают при перемешивании до55+ 2 С и начинают прикапывать 275,1 г(210 мл, 2,24 моль) бромистого изо-пропила. После окончания прикапывания бромистого изопропила реакционную...

Номер патента: 1595840

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Балясников, Власенко, Волошин, Иванова, Плетнев, Ремизов, Сухомлинов

МПК: C07C 303/00, C07C 305/00

Метки: алкилоламиновых, алкилсульфатов, концентрированных, растворов, солей

...в этиленгликоле с целью определения50 вязкости полуцаемых продуктов. Вязкость полученных продуктов и содержание в них алкилсульфатов приведены в табл. 3, Здесь же приведена консистенция и вязкость продуктов, полученных по прототипу. Вязкость определена по ГОСТ 33-82 при 20+2 С. Как видно из табл, 2, температура нейтрализации не влияет на качество получаемых продуктов. Содержание несульфируемых соединений и сульфата аналогицно прототипу, однако содержание алкилсульфатов выше б-О мас.Ф. Не оказывает также влияния на качество конечного продукта порядок приливания реагентов при нейтрализации (примерыи 2), что расширяет технологические возможности осуществления способа.Как видно из табл. 3, полученные предлагаемым способом...

Номер патента: 1595841

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Беренц, Гамбург, Грибова, Перегудова, Сасковец, Улицкая, Урьев

МПК: C07C 303/00, C11D 3/34

Метки: «и—или», диспергатора, масло-вода, минеральных, типа, частиц, эмульгатора

...способность оценивают по отношению объема осадка, образовавшегося при отстаивании 0,54 ной водной суспензии Са(ОН) в течение 3 ч в мерном цилиндре, к объемуисходной твердой Фазы,За базу сравнения взят образеццелевого продукта, полученный в условиях прототипа с использованием 3фенола от массы жидких продуктов пиролиза, обладающий лучшими диспергирующими и эмульгирующими свойствами(в условиях прототипа).Результаты испытаний показаны втабл. 1.Полученные образцы исследовалитакже в качестве диспергатора сажив этиленгликоле, которая служит естественным красителем при производстве химволокна. Исследования проводились в сравнении с прототипом ипромышленным диспергатором Нф. Сажудиспергировали в этиленгликоле доразмера частиц менее 3 мк....

Номер патента: 1078847

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Страукас

МПК: A61K 31/63, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено)-n-октаноилбензолсульфамид, 4-(3, активность, противовоспалительную, проявляющий

...воды при погружении ее в градуированную пробирку. Для определения опухания суставов из объема пораженной конечности вычисляют объем нормальной лапки крыс. В конце опыта после обескровливания определяют показатели активности процесса, взвешивают внутренние органы. Процент отклонения опухания от контроля вычисляют по Формуле: О- О и7 отклонения = - в -"- х 100ОйЭгде 0 - среднее опухание конечносКтей в контрольной группе;О - среднее опухание конечносПтей у подопытных крыс,Аналогично вычисляют процент от,клонения от контроля других показателей.Данные по активности и токсичности представлены в таблице.1Из приведенных в таблице (графа 2) данных видно., что предложенное соединение 4-(3,3-диметилтриазено)-М-ок, -107...

Номер патента: 686318

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Стюбайте

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено)-n-ацетилбензолсульфамид, 4-(3, действие, противовоспалительное, проявляющий

...прибавляют 4 мл(0,056 моль) ацетила хлористого.Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре и кипятят в течение 6 часов. Выпавшие в осадок 4"(3,3-диметилтриазено)-И-ацетилбензолсульфамид и избыток КСОэ Фильтруют, промывают ацетоном и растворяют в 300 мл воды. Поташ нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, Выпавший продукт фильтруют, промывают водой, сушат, перекристаллизовывают иэ бензола, Получают 8 г (70%) 4-(3,3-диметилтриазено)-11-ацетилбенэолсульФамида с температурой плавления 155-157 С.оСпектр ПМР (м.д., о): СНэСО 1,97;11(СН 1) 3,25, 3,57; С 24 7,48, 7,93 еНайдено,Х: С 44,36; Н 5,27;Ы 20,50; Я 11,34.СоН 14 08Вычислено,Хй С 44,43, Н 5,22 .11 20,73, Я 11,86.Противовоспалительную активность...

Номер патента: 869267

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Лукошявичене

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено)-фенилсульфонил-изовалериламид, n-4-(3, действие, противовоспалительное, проявляющий

...4-(3,3-диметилтриаэено)-бензолсуль-. фамида растворяют в 250 мл ацетона и прибавляют 27,6 г (0,2 моль) пота,ша. В полученную суспензию при перемешивании и комнатной температуре по каплям прибавляют 9,7 мл: (0,08 моль) хлорангидрида изовалериановой кислоты. Реакционную смесь кипятят в течение. 3 ч. И-(З,З-Диметилтриазено)-фенилсульфонил)изовалериламид и избыток поташа растворяют в 300 мл воды и нейтрализуют концентрирован.ной НС 1. до рНпри температуре 2- 5 зС, Выпавший продукт фильтруют,промывают водой, сушат, перекристаллизовывают из смеси бензол-гексан,сушат в вакуум-эксикаторе над парафином. Получают 10 г 11-4-(3,3-диметилтриазено)-фенилсульфонил 1-изовалериламида. Выход 80,12%. Т.пл. 92 9 ДОС,Найдено,%: С 50,26; Н 6,28;11 17,841 8...

Номер патента: 750982

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Срюбайте

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено)-n-феноксилацетилбензолсульфамид, 4-(3, действие, противовоспалительное, проявляющий

...суспенэию при перемешивании и комнатной температуре по каплям прибавляют 13,64 г (0,08 моль) хлорангидрида феноксиуксусной кислоты. Реакционную смесь кипятят при 10 постоянном перемешивании в течение 3 часов, Продукт и избыток поташа фильтруют, промывают ацетоном и растворяют в 300 мл воды. Поташ нейтрализуют концентрированнойНС 1 до рН=6 15 при температуре. 2-5 фС. Выпавший продукт фильтруют, промывают водой,сушат и дважды перекристаллизовывают из бенэола. Получают 8,5 г (58,62 ) 4-(3,3-диметилтриазено) И-фенокси-20 ацетилбензолсульфамида. с температурой плавления 154-156"ССпектр ПМР (м.д 6 ): СН 3,22, 3,531 СН 4,59 СН 7,46, 7,901Найдено,( ) 1 С 53,201 Н 5,59 И 15,50 8 8,37.СНщ И 403Вычислено, : С 53,03; Н 5,58; И .15 46 Я 8...

Номер патента: 750983

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Срюбайте

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено)фенилсульфонил)лауроиламид, n-4-(3, действие, противовоспалительное, проявляющий

...ацетона и прибавляют 27,6 г (0,2 моль) поташа. В полученную суспензию при перемешивании и комнатной температуре по каплям прибавляют 17,48 г (0,08 моль) 10 хлорангидрида лауроиловой кислоты. Реакционную смесь кипятят и перемешивают в течение 3 часов. 11-.4-(З,З- диметилтриазено)фенилсупьфониллауроиламид и избыток поташа фильтруют, 15 промывают ацетоном, растворяют в 300 мл воды. Поташ нейтрализуют концентрированной НС 1 до рН=6 при тем. пературе 2-5 С.Выпавший продукт фильтр руьт, промывают водой, сушат, пере кристаллизовывают из метанола. Получают 10 г (60,9 Ж) Б- (4-(З,З-диме" тилтриазено)-фенилсульфонил 1 лауроиламида с температурой плавления 93 - 95 С, 25Спектр ПИР (м.д.,8); СНр(СН.у)9 0,5, 1,6 е СНЙСО 2,23 Ч(СН ) 3,38; СН 4 7,48,...

Номер патента: 1099564

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Страукас

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено-n-ацетилбензолсульфамида, 4-(3, активность, противовоспалительную, проявляющие, соли

...соли 4-(3 3-диметилтриазено)-Н-ацетилбено золсульфамида с т.пл. 98-10 С (11 б).Спектр ПМР (м.д О ): (СН) Ы 3,44; СНСО 2,091 СКЛОН 4,01 СН Ы 3,39; С 6 Н 4 7,57 и 8,00,Найдено, %; С 44,58; Н 6,72; Н 18,59; Я 8,32.44 Н МЕ рЯОмВычислено, %: С 44,79; Н 6,71; Ю 18,65, 8 8,54.Противовоспалительную,активность изучают на крысах-самцах, массой 150-170 г, у которых воспроизводят адъювантный артрит путем введения в подошву левой задней лапы 0,1 мл адъюванта фройнда. В день воспроизведения процесса начинают лечение. Вводят внутримьппечно животным первой подопытной группы соединение формулы 11 а в объеме 0,2 мл Физиологического раствора, второй подопытной группы - соединение формулы 11 б в объеме 0,2 мл Физиологического раствора, а...

Номер патента: 1336496

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Палайма

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено)-n-ацилбензолсульфамиды, 4-(3, активность, противовоспалительную, проявляющие

...10,52. 8,38 3 3364964ложенные соединения обладают более лог дает понижение массы селезенки навыраженным противовоспалительным дей,7 г, а тимуса - лишь на 38,5 г.ствием в течение всего опыта: умень- ф о р м у л а и з о б р е т е н и яшение опухания суставов на 17-й день54-(3 3-диметилтриазено)-Я-ацилФдля препаратов.ДМ 65, ДИ 66 достигает бензолсульфамиды формулыдаже 67,17-69,827., в то время какструктурный аналог - лишь 473. Пред- фЗ,1ложеиные соединения обладают и болеевыраженным иммуносупрессивным действи-щем, на что указывают понижение массы Н-(СН)СН, -(СН)СНЗ, СНС 1.селезенки на 65-69 г и тимуса на 70- проявляющиепротивовоспалительную ак 77 г, в то время как структурный ана- тивность.олм оа чл а фо ач ф Ь аеВВм л 8 Йоо о и 8 еЧ в ао...

Номер патента: 917504

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Микульскис

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено)-n-каприноилили, 4-(3, активность, миристоилбензолсульфамид, противовоспалительную, проявляющий

.... проявляющим противовоспалнтельнув .ак тивность, которые могут быть исполь зованы в медицинской практике в качестве противовоспалитепьных средств,Известен 4"(3,3-диметкптриаэеио) 0-ацетил-бензолсульфамид формулы 1 4-(3,3-ДИИКТИЛТРИАЗКНО)-гИЛ- ИЛИ - ИИРИСТОИЛБКНЗОЛ- общей формулы:5 17504 6ЬП 50 составляет для соединенияФормулы 11, где и = 12:2000 мг/кг длясоединения Формулы П, где и = 8. .5Данные по активности и токсичности представлены в таблице.Как видно иэ таблицы, предложенные соединения явля 1 отся малотоксичными по сравнению с аналогом поструктуре и обладают выраженными противовоспалительными действиями.Угне"тенпе опухания суставов особенно ярко выражено в конце опыта и составляет 66,43% у соединения, где п12.15 Таким...

Номер патента: 1072418

Опубликовано: 07.11.1990

Авторы: Астраускас, Кажемекайте, Казлаускас, Микульскис

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07C 303/00 ...

Метки: 3-диметилтриазено)-n-пропионилбензолсульфамид, 4-(3, активность, противовоспалительную, проявляющий

...вкрахмальном клейстере, в дозе120 мг/кг. Первой контрольной группевнутрижелудочно дают 1 Х-ный крахмальньй клейстер, а второй, кон.трольной группе вводят 0,2 мл фи-зиологического раствора внутримышечно, Лечение проводят ежедневно, кромевыходньи, в течение 16 дней, всего12 введений. Для сравнения проводятлечение крыс с адъювантным артритомацетилсалициловой кислотой:51.В течение опыта следят за динамикой массы тела и опуханием конечностей животных. Объем конечностей определяют по количеству вытесненной водыпри погружении ее в градуированнуюпробирку. Для определения опухаииясуставов из объема пораженной конечности вычитают объем нормальной лапкикрысы, В конце опыта после обескровливания определяют показатели активноети процесса,...

Номер патента: 1766914

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Боровик, Гапусенко

МПК: C07C 303/00, C07C 311/21

Метки: 2-хлор-5-(3, дикарбометоксифенилсульфамидо)-нитробензола

...производят при температуре массы 55 С. Получают 62,9 г нитрос содержанием основного вещества 99,7%. Выход по ДМЭ-АИФК составляет 76,5 о .П р и м е р 12. Процесс ведут по примеру 2, но загрузку раствора ХА-ХНБ-СК производят при температуре массы 60 С, Получают 67,0 г нитрос содержанием основного вещества 99,8 о . Выход по ДМЗ-АИФК составляет 81,5 о ,П р и м е р 13, Процесс ведутпо примеру 2, но загрузку раствора ХА-ХНБ-СК производят при температуре массы 70 С. Получают 69,3 г нитрос содержанием основного вещества 99,9 о . Выход по ДМЭ-АИФК составляет 84,5 о ,П р и м е р 14, Процесс ведут по примеру 2, но загрузку раствора ХА-ХНБ-СК производят при температуре массы 75"С, Получают 69,2 г нитрос содержанием основного вещества 99,8 о...