Способ получения концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 95840 А 1 ПРИ ГННТ СССРОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН овыуктовность ены данные иэа первиц ромах жирГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАНЫХ РАСТВОРОВ АЛКИЛОЛАМИНОВЫХ СОЛЕЙАЛКИЛСУЛЬФАТОВ(57) Изобретение относится к сульфатам ациклических насыщенных спиртовв частности к получению концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов, которые могут и Изобретение относится к способам получения анионных поверхностно-ак- тивных веществ (ПАВ), в частности концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов, которые могут быть использованы в качестве активной основы пенообразующих и моющих средств, в качестве смачивателей, эмульгаторов, диспергаторов в таких отраслях промышленности, как производство синтетического каучука, целлюлозно-бумажной промышленностиЦелью изобретения является п шение концентрации целевых прод улучшение их текучести и воэмож проведения нейтрализации в широком температурном интервале, что в целом упрощает процесс.В табл. 1 привед х тографического анал ны 51)5 С 07 С 303/00, 305/00 пользоваться в качестве активнои ос" новы пенообразующих и моющих средств в качестве смачивателей, эмульгаторов, диспергаторов. Цель - повышение концентрации, улучшение текучести целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут сульфатированием высших жирных спиртов СТ-С хлорсульфоновой кислотой или газообраз. ным серным ангидридом с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров раствором моно-, ди-, триэтаноламинов или их смесью в раствори- . теле при 20-80 С. В качестве растворителя используют низшие алифатические гликоли, низшие алифатические полигли-коли или бутилцеллозольв. 3 табл. С:ных спиртов, использованных для полу- ф чения алкилсульфатов согласно предлагаемому способу.П р и м е р 1. Сульфируют 144 г СЛпервичных жирных спиртов фракции С- Ж С щ 89 г хлорсульфоновой кислоты при Ю 30-35 С при непрерывном перемешивании ЯО в течение 40 мин. К полученным 205 г фф 3 ь кислых сульфоэфиров добавляют при не прерывном перемешивании по каплям в течение 30 мин 804-ный раствор триэтаноламина в этиленгликоле до рН7,4. Температура нейтрализации 800 С.Получают 347 г текучего сиропообразного однородного продукта вишневого цвета, качественные показатели кото. рого приведены в табл, 2.П р и м е р 2,. Аналогично примеру1, только берут 176 г спиртов фракцииСщ -Са, а нейтрализацию кислых эфи 1595840ров (258 г) осуществляют путем приливания их к 160 г 70 ъ-ного раствора нейтрализующего агента в бутилцеллозольве при 40 фС, Нейтрализующий агент представляет собой смесь три- и моно 5 этаноламинов в соотношении 1: (по объему). Получают 348 г текучего однородного продукта светло-коричневого цвета. Качественные показатели 1 О продукта приведены в табл, 2.П р и м е р 3Аналогично примеру 1 сульфируют 186 г спиртов фракции Сщ -Сц, Получают 272 г сульфоэфиров, которые нейтрализуют 189 г 634-ного раствора смеси ди- и тризтаноламинов в соотношении 0,6;1,4 (по массе) в полиэтиленгликоле со средней мол,мас.300, Температура нейтрализации 30 С. Получают 46,1 г продукта светло-жептого цвета, обладающего хорошей текучестью. Качественные показатели продукта приведены в табл. 2.П р и м е р 4, Аналогично примеру 3, только полученные в колицестве 272 г сульфоэфиры нейтрализуют при 20 С 146 г 713-ного раствора нейтрализующего агента. Нейтрализующий агент представляет смесь моно-, ди-. и триэтаноламинов в соотношении 1:1;1 (по массе). Получают текучий продукт в количестве 418 г светло-коричневого цвета. Качественные показатели приведены в табл. 2.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1, только сульфируют 228 г спиртов35 ; фра кции С в -С м 118 г хлорсул ьфоновой кислоты. Получают 308 .г сульфоэфиров, которые нейтрализуют при 60 С 211 г 714-ного раствора триэта ноламина в пропиленгликоле, Полученный в количестве 519 г продукт представляет собой легкоподвижную жидкость коричневого цвета, Кацествен- ные показатели продукта приведены в табл. 2.П р и м е р 6, Аналогично примеру 3, только нейтрализацию кислых эфиров осуществляют растворами моноэтаноламина различной концентрации в этиленгликоле с целью определения50 вязкости полуцаемых продуктов. Вязкость полученных продуктов и содержание в них алкилсульфатов приведены в табл. 3, Здесь же приведена консистенция и вязкость продуктов, полученных по прототипу. Вязкость определена по ГОСТ 33-82 при 20+2 С. Как видно из табл, 2, температура нейтрализации не влияет на качество получаемых продуктов. Содержание несульфируемых соединений и сульфата аналогицно прототипу, однако содержание алкилсульфатов выше б-О мас.Ф. Не оказывает также влияния на качество конечного продукта порядок приливания реагентов при нейтрализации (примерыи 2), что расширяет технологические возможности осуществления способа.Как видно из табл. 3, полученные предлагаемым способом алкилсульфаты в широком диапазоне (выше концентрации 93 мас,В) остаются текучими жидкостями, Продукты, полученные нейтрализацией водным раствором моноэтаноламина, не обладают текучестью при концентрациях 40-74 мас.3,Для получения концентрированных неводных алкилсульфатов можно использовать и другие растворители из чис-. ла низших алифатицеских гликолей, например бутиленгликоль, дипропиленгликоль, тетраэтиленгликоль.Для алкилсульфатов с органическими противоионами они являются лучшими растворителями, чем вода. Это проявляется в том, что в широких концентрационных и температурных диапазонах данные алкиленгликоли, полиалкиленгликоли, бутилцеллозольв не образуют с алкилсульфатами неоднородных пастообразных либо вязких гексагональных мезоморфных фаз, с которыми приходится сталкиваться при получении водных концентратов алкилсульфатов согласно способу-прототипу.Предлагаемый способ получения алкилсульфатов обеспецивает ряд преимуществ в сфере применения продуктов, в частности при получении концентратов пенаобразователей со сверхнизкой рабочей концентрацией, при создании новой гаммы жидких моющих и пеномою- . щих средств, шампуней. В последнем слуцае концентраты ПАВ следует получать на малотоксичных дерматологических мягких растворителях, таких как пропиленгликоль, дипропиленгликоль, низший ПЭГ или этилкарбитол, При этом отпадает необходимость в дополнительном введении в рецептуру шампуня или моющего средства гидротропов, спиртов, солюбилизаторов, поскольку отчасти их Функции может вы15958 полнять вносимый вместе с ПАВ растворитель. Получаемые описанным способом концентраты алкилсульфатов технологичны, удобны в транспортировке и хранении. Они имеют невысокую вязкость,5 легко перекачиваются, почти не пенятся, легко разбавляются водой и маслами, а их водные растворы дают обильную пену и хорошо моют1 ОТак как проведение экзотермической реакции нейтрализации по предлагаемому способу не требует интенсивного отвода тепла (верхний предел температуры нейтрализации может достигать 80 С, тогда как по способу-прототипу требуется отвод тепла), то применение предлагаемого способа в производстве алкилсульфатов позволит получить существенную экономию энергоресурсов 20 на стадии охлаждения продуктов реакции, что в целом упрощает процесс. Табли ца 1 Содержание, мас.а Гомолог,качественный Фр. С 7-СИ ФР. С-С, Фр. С,д -СН, Фр. С,о -С,е показатель 1,479,212,529, О20,41 5 ,49 , 31, 3О , 8т 0,67 5,92 16,38 29,06 35,57 10,39 2,01 1,379,113,8Способ получения концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов сульфатированием высших жирных спиртов С 7-Св хлорсульфоновой кислотой или газообразным серным ангидридом с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров раствором моно-, ди-, триэтаноламинов или их смесью в растворителе при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения концентрации, улучшения текучести целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растворителя используют низшие алифатические гликоли, низшие алифа" тические полигликолй или бутилцеллозольв и нейтрализацию ведут при 20- 80 С,1595840 Т а б л и ц а 2 Содержание, мас.ь Консистенция, внеши ний вид Температуранейтрализации, С Алкилсульфаты НесульФируемыесоединения Соли(хлоридови сульФатов) ПАВ По примеру 1 80 0,84 92,1 Текучая однороднаясиропооб"разнаяжидкостьТо же 90,4 1,8 89,4 1,7 88,2 1,8 88,6 1,9 82,8 1,9 0,81 0,50 0,80 0,82 0,83 40 30 20 60 32 2 3 4 5 По прото- типу Малоподвижная неоднородная паста Таблица 3 Вязкость продуктов нейтрализации моноэтаноламинов, 10 м 2/с Содержание алкилсульфатов впродукте,моль.3 водным раствои ром (прототип) этиленгликолевымраствором 0,184Оцень вязкаяпастаМазеобразныйнетекучийпродуктТо же1164,889,23Иазеобразныйнетекуцийпродукт 22 40 0,050,101 0,245 62 74 80 87 93 0,624 1,08 9,43 21,18 98,15 ищи итееттииаиаа е1Составитель Н,ГозаловаТехред М,Дидык Корректор О. Кравцова Редактор Л.Веселовская Заказ 2886 Тираж 337 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж 35, Раущская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент, г,ужгород, ул. Гагарина,101