C07C 313/04 — сульфиновые кислоты; их эфиры

Номер патента: 398030

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Брус, Иностранцы, Ричард

МПК: C07C 313/04, C07C 317/14, C07C 53/136 ...

Метки: кислоты, производныхинденилуксусной

...5-фтор-метил-инденилуксусной кислоты, 14,0 г (0,091 цоль) п-метилтиобензальдегида и 13,0 г (0,24 цоль) метилата натрия нагревают в 200 цл метанола при 60 С в атмосфере азота при перемешивании в течение 6 час. После охлаждения реакциснпую смесь выливают в 750 цл ледяной воды, подкисляют 2,5 н. соляной кислотой и собранный твердый продукт растирают с небольшим количеством эфира. Получают 5- фтор-метил- (и-метилтиобензилиден) -3 - ин денилуксусную кислоту, т, пл. 187 - 188,2 С.Спектр поглощения в ультрафиолетовой области в метаноле: максимум поглощения примакс, м,цк:348 (Е, % 500), 258 (557), 258 (495), 353 (513), 262,5 (5 7), 242,5 (511) .б) 5-Фтор-метил- (и-метилсульфинилбензилиден) -3-инденилуксусная кислота,К раствору 3,4 г (0,01...

Номер патента: 824893

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан

МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04 ...

Метки: 5-фтор-2-метил-1(п, инден3-уксусной, кислоты, метилсульфинилбензилиден

...30"ную перекисьводорода в количестве эквивалентному2,б 45 ммоль. Реакционную смесь оставляют на час при комнатной температуре с последующим добавлением 5 млледяной уксусной кислоты. Через часреакционную смесь разбавляют 25 млсмеси 1:1 бвнзол-эфир и экстрагируютбх 25 мл 3-вым водным хлоридомнатрия. Затем раствор сушат сульфа"том натрия и выпаривают в вакуумес получением масла. При рекристаллнэации иэ пропанола получают 5-тор.-2-метил-(р-метилсульфинилбензил)-инден.П р и м е р 3. 5-фтор-метил-(р-метилтиобенэил)"инденилиден-Уксусная кислота.К 41,8 г (147 ммоль) индена попримеру 1 добавляют 150 мл метанольного раствора Тритона В (53,2 гсухое основание, 317,5 ммоль) иатмосфере азота нагревают до 35 С.Затем добавляют 14,63 г...

Номер патента: 886742

Опубликовано: 30.11.1981

Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан

МПК: A61K 31/10, A61K 31/19, C07C 313/04 ...

Метки: 5-фтор-2-метил-1-п, инден-3-уксусной, кислоты, метилсульфинилбензилиден, солей

...ммоль), смесь, нагретуюдобавляют 270 мг (1,65 мм) 5-фтор- до 50-55 С, оставляют в течение ча-метил-инданона в 2 мл ДИСО. Раст- са при 50 оС. Затем ее разбавляютвор нагревают при 75 оС в течение , 15 250 мл воды и подкисляют разбавлен 15,5 ч. Добавляют бензол и воду, затем ной серной кислотой, Продукт с выслой бензола 5 раз промывают водой, ходом 903 перекристаллизовывают ссушат йа 2504 и выпаривают досуха в ва- . получением чистого продукта,,.кууме. Выход составляет 915,6 мг. Ве,5-188 оС.щество элюируют через 8 г силнкагеля20 Если гндроокись натрия и тетрабензолом с удалением трифенилфомфин- метиламмонийхлорид или тетраметилоксида. Элюат весит 372 мг после испа- аммонийгидроксид используют вместорения растворителя. Последний подвер-...

Номер патента: 971096

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан

МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04 ...

Метки: 5-фтор-2-метил-1-п, кислоты, метилсульфинилбензилиден)-инден-3-уксусной, солей

...бензилгалогенидом ( р - метилтио- или р-метилсульфинилбензилгалогенид ) в расплаве или в присутствии подходящих растворителей с образованием соли фосфония.Можно использовать различные растворители: бензол, нитробензол, ксилол, эфир,ацетонитрил или. диметилформамид, нитрометан,муравьиную кислоту, уксусную кислоту и этилацетат. Получение соли фосфо.ния происходит при интервалах темпеоадтур от 0 до 200 С, в частности от 25до 75 оС. Молярная концентрация трифенилфосфина к бензилгалогениду может изменяться от 2 к 1 моль и предпочтительно 1,2: 1 моль, Соль фосфония необходимо отделять и затем превращать вреагент Виттига при использовании органометаллических соединений или алкоголятов. В первом случае фениллитий илии -бутиллитий...