Способ получения хлористого три-п-толилселенония
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ТРИ-П-ТОЛИЛСЕЛЕНОНИЯ Изобретение относ вованному способу по три-п.-толилселенония применение в синтезе соединений,1 еси водой отличаюцесс проводят в средекислоты при 20-5 С"Сеси после разбавленияний слой и обрабатыпнем реакционноп с ся к усовери хлористог й находит щпмся т 92-941 м, что проной серной чения кот ганически и из реакционнои с водой выделяют ниж сел звестен способ получени рис тог лористого три-и-толнлседействием толуола с двупоследуюшим разбавльенония взаик кисью селен три-п-толилселеноция, заключающиися втом, что двуокись селена подвергают взаимодействию с толуолом в присутствиихлористого алюнимия при нагревании доо 1090-100 С, Затем реакционную смесь после разбавления водой экстрагируют .хлороформом и целевой продукт осаждают эфиром 1.Недостатком этого способа является1использованпе токсичных хлороформа иэфира для выделения целевого продукта,Цель изобретения - упрошение процесса, позволяющее устранить указанный недостаток.Цель достигается описываемым способом получения х вают его хлористым натрием.Пример 3 К 100 мл 92% ной серной кислоты, содержащей 90 г раство ренной двуокиси селена, при перемешивании охлаждении до 20 С приливают в течение 5 мин 255 г толуола. Смесь выдерживают в течение 10 мин, а затем, не прекращая перемешивания и охлаждения, разбавляют 3000 мл воды при темпераотуре,не выше 50 С. Затем перемешивание прекращают, после расслаивания эмульсии декантируют верхний воднс.сернокислотный слой, а к нижнему слою, представляющему собой густую маслянистую жидкость, добавляют 570 мл насышенного водного раствора хлористого натрия, смесь перемешивают в течение 15 мин, а затем выпавшие кристаллы ртделяют отстаиванием на фильтре, промывают небольшим ко672198 личеством раствора хлористого натрия и6о сушат при 90 С. Выход продукта 90,54, содержание в цем хлористого три-п-толилселенония 96,5%.П р и м е р 2, К 1000 мл .93% ной серной кислоты, содержащей 180 г растворенной двуокиси селеца, при перемешивании и охлаждении до 35 С приливают в течение 10 мин 513 г толуола. Смесь выдерживают в течение 5 мин, а затем, не прекращая перемешивания и охлаждения,10 разбавляют 3000 мл воды при температуре не выше 50 С. Далее, как в примере 1 с той лишь разницей, что добавляют ф1150 мл насьпценного водного раствораи о хлористого натрия. Выход продукта 91,5,о,н содержание в нем хлористого три-п-толилселенония 96%.П р и м е р 3, К 1000 мл 94% ной серной кислоты, содержащей 300 г раст воренной двуокиси селена, при перемешиовании и охлаждении до дО ( приливают в течение 10 мин 855 г толуола, Смесь выдерживают в течение 5 мин, а затем, не прекращая перемешивания и охлаждения, разбавляют 3000 мл воды при тем пературе не выше 50 С. Далее, как в ф 4примере 1, с той лишь разницей, что к нижнему слою добавляют 2000 мл насыщенцого водного раствора хлористого натрия. Выход продукта 90,2%, содержание в цем хлористого три-п-толилселецония 95, 1%,Ф ор мула изобрете ни я Способ получения хлористого три-п-толилселенония взаимодействием толуола с двуокисью селена с последующим разбавлением реакционной смеси водой, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью упрощения процесса, последний проводят в среде 92-94% ной серной кислоты при 20-50 С и из реакционной смеси после. разбавления водой выделяют нижний слой и обрабатывают его хлористым натрием,Источники информации, принятые во вннмание при экспертизе1. Э;Н,Сгоае 11, ЖЕ.ВгаИ. ТЬе ргерагайоп оГ г 1-р-Фо 1 уИе 1 еиопиуе СЫопйе Ьу меам о 1 1 Ие Ргеде 1- Сз аУФз Й,еасИог еНЬ Ве 1 елвт Иоя 1 й, Ю Аш, СЙ, Вас, 55, р. 1500, 1933.Составитель Т. ЛевашоваРедактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор И, МихееваЗаказ 3827/25 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2575410, 29.12.1977
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8830
ЕПИФАНОВ ВАДИМ СЕРГЕЕВИЧ, КОНЯХИНА ЛЮДМИЛА ВИКТОРОВНА, МОШКОВА ВАЛЕНТИНА ГРИГОРЬЕВНА, СЫСКОВА ВАЛЕНТИНА ПАВЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 163/00
Метки: три-п-толилселенония, хлористого
Опубликовано: 05.07.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-672198-sposob-polucheniya-khloristogo-tri-p-tolilselenoniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлористого три-п-толилселенония</a>
Способ получения сахаров
Номер патента: 583137
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Аймухамедова, Турдакова, Шелухина
МПК: C07H 3/02
Метки: сахаров
...1 мл/сммин для20сорбции уроновой кислоты.Перк опят обрабатывают вктивированнымуглем и упаривают при температуре ие выше 45 и оствточномдввлении 30 ммрт.ст.Из упаренного раствора при стоянии выкрис 25твлизовывается врабиноэв (с примесью глюкозы) в количестве 12 г, т.е, 15% по весувыжи мокЬ.Кислотньсй гидролизат яблочных выжимок пропускают одновременно через батарею30иэ 5-7 колонок сильноосновной анионообменной смолы АВ(НСОО ) (4 х 40 см) соскоростью 1 мл/см мин, К полученному пе.2рколяту прибавляют фермент пектиназу (1 гца 10 г сухого вещества гидролизата) и произ,водят ферментативный гидропиз в течение.48-72 часов при 39-400, Ферментативныйгидролизат фильтруют через бумажный фильтри перколируют через АВ(НСОО ) со скоростью 1 мл/см . мин...
Способ очистки воды
Номер патента: 1430359
Опубликовано: 15.10.1988
Авторы: Богданов, Бокша, Варюшина, Гембицкий, Козлова, Кузнецов, Махнова, Налецкая, Пальгунов
Метки: воды
...роста биообрастанийи коррозии прекращается при введенииреагента в дозах 3,0-75,0 мг/л.П р и м е р 3, К 1 л сточных вод,содержащих 166,6 мг/л нефтепродуктови 205,7 мг/л взвешенных веществпри механическом перемешивании(250 об/мин) добавляют 2,5 мл 1%-ного водного раствора серно-кислогоалюминия, смесь перемешивают в .тече-ние 2 мин, и добавляют 1-4 мл О, 1%ного водного раствора полигексаметиленгуанидина с мол. м. 50 тыс. Смесьперемешивают в течение 2 мин притой же скорости вращения мешалки.Для завершения процесса хлопьеобра-зования перемешивание продолжают Я 10 мин со скоростью 100 об/мин, после чего отстаивают в течение 30 мин.Степень очистки от нефтепродуктовсоставляет 89,7-96,6%, взвешенныевещества в очищенной воде...
Способ получения производных азепина или их солей12изобретение относится к способу получения новых производных азепина, обладающих физиологической активностью. основанный на известной реакции циклизации диброми
Номер патента: 381221
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Галоид, Их, Как, Низ, Обработку, Таких, Эфирен
МПК: C07D 487/04
Метки: азепина, активностью, диброми, известной, новых, обладающих, основанный, относится, производных, реакции, солей12изобретение, способу, физиологической, циклизации
...г (0,091 лсоль) М-бромсукццццмцда, обраО зуюгцийся сырой продукт пропускают через150 г сцлцкагеля, элюируя Оцачала абсолютцымбецзолом побочный продукт, а затем смесьюабсолютного бецзола ц этилацетата (1 О: 1) целевой продукт. Элюат выпаривают в вакуумеи получают 20,74 г чистого желтоватого аморф 65 цого 2-хлор-ацетил,11-бисбром метилН20 25 зо 35 40 45 50 55 5 О 55 дибепз-Ь, -азепина.Разхгешивая, 100 мл (0,32 яголь) 10 О/о-ного бепзолього метиламина в течение 10 мин вкапывают в раствор 19,0 г (0,040 моль) полученного соединения в 200 мл абсолютного бензола и охлаждают льдом (температура не выше 20 С). Затем размешивают 30 мин, отделяют на путче соль и выпаривают фильтрат в вакууме, Остаток растворяют в эфире, экстрагпруют...
Способ получения производных азепина или их солеи
Номер патента: 422149
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба
МПК: C07D 487/04
Метки: азепина, производных, солеи
...70 мл этанола, в течение 1 час и охчаждают ее. Выпадает вторая фракция 1,53 г сырого реакционного продукта, которую отсасывают. Маточный раствор разбавляют водой, извлекают эфиром и эфнпныц раствор экстрагируют 2 н. соляноц кислотой. Голянокислый экстракт обрабатывают активным углем, Фильтруют, и в фпльтрате при помощи концентрированного раствора едкого кали устаяавчиваот 1 целочное рН. Вычслившееся основание погчогцают в эфире, отчеляют органическую фазу, счцпат ее пад капбонатом калия и выпапцвают сс в вак уме. Остаток, который выкристал,чизовываот из небольшого количества эфира, дает третью фракцию 1,25 г продукта реакциц. Соединенные продукты кристаллизации пепекристаллизовывают из бснзола, получают 2-этил-хлор,2,3,8 -...
432722
Номер патента: 432722
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ханс, Эберхард
МПК: C07D 277/58
Метки: 432722
...цз метанола 1 олучили 300 мг 2-(2-окси-метоксибензоил)- 5-нитротцазоля с г. пл, 221 в 2 С,П р и:, е р 2.г хлорангидрида 5-нитротиазол-кярбоновой кислоты в 6,6 мл метиленхлорцда смешали с 0,6 мл фторбензола, затем с 1,6 г хлористого алюминия. После псрсмсшивания в течение ночи обработку вели, как в гримере 1, Сырой продукт отогнали из трубки с шаровым расширением прц 160 С (0,01 мм рт. ст.) и перекристаллизовяли из метанола, Получили 200 мг 2-(4-фторбензоил)-5-цитротиазола с т. пл. 127 в 1 С,Пример 13.г хлорангидрида 5-нитротиазол-кярбоновой кислоты в 10 мл 2-хлортолуола смешали с 2,9 г хлористого алюминия. Перемешивяние вели в течение ночи прц комнатной температуре, обработку после это. го вели, как в цри:1 ере 1, Продукт...
Предыдущий патент: Способ получения -фенил-0алкилтиокарбаматов
Следующий патент: Способ получения окиси стирола
Случайный патент: Тепло-массообменная роторная колонна