Способ получения ди( -цианэтил)селенида

ких проблАН АЗССРова, А.Махтахтин м АшурН.Ш 8.8 Электрохимии теллурорган х химическиеД.И.Менделеева00-701. ТИЛ) -вод Сл Ю сульфата атолита 46 за 1 н,ра и темпера одной плом, рН ка ей обрабо бавленной лектро тво натрия п 50 С, ка 0,016 А/ последую массы ра лотой. уреиостолиткой(1тока9,5-10акцион пои кис 00 мплиза ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ П 1 НТ СССР ПИСАНИЕ ИЭОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Каабак Л.В. и дрческий синтез селенческих соединений и исвойства. - ЖВХО им.1964, т. 9, У 5, с.(57) Изобретение касается Изобретение относится к химии селенсодержащих органических соедине" ннй, конкретно к усовершенствованному спбсобу получения ди(-цианэтил)селенида, который может служить полупродуктом для синтеза биологически активных веществ, а также применяться в препаративной органической химии.Целью изобретения является увеличение выхода ди(-цианэтил)селенида.Поставленная цель достигается электрохимическим способом получения ди(-цианэтил)селенида взаимодействием акрнлонитрила с тонкоиз" мельчвнным селеном в стеклянном диафрагменном злектролизере с цилиндрическим графитовым катодом в условиях,.ЯО 1 кй 93 ных селенорганических веществ, вчастности получения ди 3-цианэтил)селенида - полупродукта для синтезабиологически активных веществ. Цельповышение выхода целевого продукта.Его синтез ведут электрохимическимвзаимодействием акрилонитрила с тонкоизмельченным селеном в стеклянномдиафрагменном электролиэере с цилиндрическим графитовым катодом в1 н.растворе 11 аБО при температурекатолита 46-50 фС, катодной плотнос"ти тока 0,016 А/смф, рН католита 9,510,0 с последующей обработкой реакционной массы разбавленной (1;1)Н БО. Эти условия повышают выходцелевого продукта по току с 23 до602. еклянныи электдиафрагмой нный капельной одильником, тер меевиком (для еханической 0 мп 1 н.раст г тонкоиз- акрило 5 ч, сила Пример 1. Всролизер с керамическообъемом 800 мп, снабжворонкой, обратным холмометром, стекляннымтермостатирования) и ммешалкой, загружают 4вора сульфата натрия,мельченного селена инитрила. Время электроформула изобретения 25 30 Составитель Т.ВласоваРедактор Н.Гунько Техреду, Ходанич Корректор О.Кравцова Заказ 5389/25 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно"издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,0 3 1505932 ,тока 10 А, температура 46-50 фС, катодная плотность тока 0,016 А/сии .Катодом служит цилиндрический графит с толщиной стенки 0,5 см. рН католита поддерживают 10 с добавлением крепкого раствора едкого натра или разбавленной (1:1) серной кислоты.После прекращения подачи тока при перемешивании католит подкисляют серной кислотой (до рН 2) и Мейтралнэуют щелочью.Смесь переносят в делительную воронку, отделяют тяжелую органичес кую часть, а водный слой экстрагируют 100 ил хлороформа. Объединяют органическую часть с хлороформной вытяжкой и раэгонкой удаляют хлороформ и непрореагировавший акрилоиитрил 20 19 г. Остаток подвергают вакуумной ректификации и получают 04,6 г дифцианэтил)селенида с выходом по току 603, а по веществу 74, 13. Т. кип. 76"182 /О, 5 мм рт.ст., т.пл. 50- 51 С. Остаток 1 г (смола), потери 0,7 г.П р и м е р 2. Опыт проводят в условиях примера 1 с поддерживанием рН католита 8. После соответствующей обработки по описанной методике (при 4мер 1) получают 78,4 г ди(э-цианэтил)селенида с выходом по току 453, а по веществу 55,5 Х.П р и и е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1. рН католита поддерживают 9,5, Получают 104 г дифцианэтил)селенида, что составляет 59,63 по току и 73,63 по веществу.Такии образом, предлагаемый способ получения ди(-цианэтил)селенида позволяет увеличить выход целевого продукта до 603 по току (74, 1 Е по веществу) против 233 по току в известном способе. Способ получения ди(ф-цианэтил)- селенида взаимодействием акрилонитрила с тонкоизмельченным селеном в стеклянном диафрагменном электролизере с цилиндрическим графитовым катодом в условиях электролиза 1 н.раствора сульфата натрия при температуре 46-50 С и катодной плотности тока 0,016 А/смф в щелочной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого про-, дукта, процесс проводят при рН 9,5- 10,0 с последующей обработкой реак-,. ционной массы разбавленной (1: 1) серной кислотой.