Способ выделения натриевой соли2-нафтол-6-сульфокислоты

. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихреспублик п 1840037Дата опубликования описания 26,06,81Сф. Бараева, А. Л, Матушкина, И. В. Долихин,С, И, Брюске и Р. В. Барсукова1(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 2-НАФТОЛ-СУЛЬФОКИСЛОТЫИзобретение относится к усовершенствованному способу выделения натриевойсоли 2 -нафтол-сульфокислоты (сольШефФера), которая находит применение всинтезе азокрасигелей.Известны способы выделения сони Шеффера, например иэ сульфомассы, полученной сульфированием бета-нафтола концентрированной серной кислотой, причем обрабатывают сульфомассу водой, активированФным углем в течение 0,1-0,4 ч при 30900 С, фильтруют раствор с последующимдобавлением гидроокиси натрия или карбоната натрия. Для-осаждения соли Шеффера при 30-950 С, фильтруют и промыва 13ют осадок водой. Выход целевого продукта 68,8%; содержание основного вещества45,5% 11,Недостатками данного способа являются относительно низкий выход целевогопродукта и низкое содержание основноговещества в целевом продукте,Наиболее близким к предлагаемому является способ вьшеления соли Шеффера из 2.сульфомассы, полученной сульфированиембета-нафтола концентрированной сернойкислотой путем обработки сульфомассыкальцинированной содой при рН 6,8:, при55-600 С и последующей фильтрацией при055-60 С. Выход целевого продукта74,5%, содержание основного вещества40%, содержание 2-нафтол-сульфокислоты (кроцеиновая соль) 5%, содержаниесмопистых веществ - 0,5% 21,Однако данный способ не обеспечиваетвысокий выход и качество целевого продукта, а также имеет место низкое содержание основного вещества.Цель, изобретения - повышение качества и выхода целевого продукта, и увеличение содержания основного вещества в целевом продукте,Поставленная цель достигается путемвьшеления соли Шеффера из сульфомассы,полученной сульфированием: бета-нафголаконцентрированной серной кислотой, заключающимся в последовательной обработке сульфомассы аммиачной водой и пова-,7 499 С, На полученную сульромассу залиЭвают 300 мл воды и при 30-40 С в течение 1 ч загружают аммиачную воду в количестве 28 г 100 вес.% (1,65 г/ /моль) до рН среды 2,5-8, Затем при этой же температуре загружают поваренную соль в количестве 15% от объема ре акционной массы (83,8 г 100%-го веса или 1,43 г/моль).Реакционную массу перемешивают в течение 2 ч при 30-40 С и при этой же температуре фильтруют под разрежением, Получают 208,2 г технического продукта с содержанием основного вещества 64,6%, Выход 78,1% от теор.,считая на бета-нафтол.Содержание кроцеиновой соли 0,72% Содержание смолы 0,26%В таблвце приводятся сопоставительные данные известного и предлагаемого способов,3 84003 ренной солью при мольном соотношении бета-нафтол;аммиачная вода:поваренная соль, равном соответственно 1:2,3-2,4: 2,4-2,9, при температуре 30-40 оС и рН 2,5-3 с последующей фильтрацией це 5 левого продукта при температуре 30-4 о-С,Выход целевого продукта 78,1%, содержание основного вещества 60,6-68-5%, содержание кроцеиновой соли 0,72-1,72%, содержание смолы 0,26-0,42%, . 1 ОП р и м е р . В трехгорлую колбу вместимостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, пя ачковой мешалкой, термометром и водяной баней, загружают серную кислоту в количестве 119,6 г и 100 вес,% (1,22 г/моль), нагревают до 65 С и при этой температуре загружают бета-нафтол, Бета-нафтол берут в количестве 101 г 100 вес,% (0,7 г/м). По окончании загрузки бета-нафтола реакци онкую массу перемешивают 1 ч при 98 СпосбПоказатели2,5-330-401,4330-40 6,8 55-60 50-60 74,5 78,1 66,6-68 в 5 1,72-0 ф 72 0,42-0,26 40 Содержание смолы,% 0,5 Загрузка -Д -нафтола, г/мольЗагрузка НЭО, г/мольТемпература сульфирования, С Выделение соли Шеффера из растворасульфомассы ведется рН выделенияТемпература выделения, С Загрузка НаСР, г/мольТемпература фильтрации, С Выход соли Шеффера от теоретического,(считая на -нафтол),%Содержание основного веществав пасте,% Содержанке кроцеиновой соли,% Из таблицы видно, что йредлагаемыйспособ имеет следующие преимущества:1.1 Улучшение качества соли Шеффера,так как содержание примеси кроцеиновойсоли снижается с 5% до 1,72-0,72%.Содержание в целевом продукте смолыснижается с 0,5% до 0,42-0,26%,2) Повышение содержания основноговещества в пасте с 40% до 60,6-68,5%. 3) Повышение выхода соли Шефферас 74,5% до 78,1% от теор.,считая набета-нафтол,4) Улучшение усйовкй.,труда рабьтаю - щих, так как в связи с заменой кальцинированной соды, вызывающей раздражение верхних дыхательных путей, на аммиачную воду в стадии выделения иСключа5 Й 460 З 7 б Составитель Т, ВласоваТехред Е,Гаврилещко Корректор, М. Демчик Редактор Н, КончицкаяЮМ жтешет шшЮвиюЗаказ 4655/29 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ется пыление кальцинированной соды, которая загружалась в аппарат вручную формула изобретения Способ выделения нагриевой соли 2- -нафтол-сульфокислоты из сульфомассы, полученной сульфированием бета-нафгола концентрированной серной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це-. лью повышения качества и выхода целевого продукта и увеличения содержания основного вещества в целевом продукте, процесс проводят последовательной обработкой сульфомассы аммиачной водой и поваренной солью при мольном соотнсшении бета-нафгол: аммиачная вода поваренная соль, равном соответственно 1:2, 3-2,4:2,4-2,9 при температуре 30-4 дС З и рН 2,5-3 с последующей фильтрациейцелевого продукта при температуре 30- 40 ОС. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе10 1. Патент ВеликобританииИ 1341351 кл, С 07 С 143/48, опублик, 1973.2. Технологический регламент производства катр иевой соли 2,6-нафголсульфокислогы (соли Шеффера), Тамбов, 1975