Способ получения 4, 4-азобис (1-бром-4-цианлентана)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
) Дополнительное к авт, свид-в 22) Заявлено 17.1225 (21) 23присоединением заявки ) (о23) ПриоритетОпубликовано 300680. Бю 1)М, Кд 2 05 С 07 С 107/О С 07 С 121/1 Государственный комите СССР по делам изобретений и открытий3) УДК 547,33 .207 (088.8 ата опубликования описания 2) Авторыиэобретени М, Мишина, Л.А. Каюкова и Я.Э. Брюске 71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -АЗОБИ в (1-БРОМ-ЦИАНПЕНТАНА) вонического раиметилформам5-35 С.нного изобревыход целевопростить и тениягороцесс - и пожароменьшения о пятибров ляиу сивног ия спобром-,4,4 ятиниьнаятом,Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения 4,4 - -аэобис-(1-бром-цианпентана), применяемого в качестве инициатора радикальной полимеризации.Известен способ получения 4,4 -азобис-(1-бром-цианпентана) взаимодействием 4,4-аэобис-(4-цианпентанола) с пятибромистым фосфором при соотношении реагентов 1:2,75 в среде свободного от перекисей диэтилового эфира при температуре не выше 15 С. Выход 61,6 1.Основными недостатками известного способа являются сравнительно невысокий выход целевого продукта, применение вэрыво- и пожароопасных раст ворителей, применение большого иэбыт ка пятибромистого фосфораЦель изобретения состоит в ишенин выхода целевого продуктарощении процесса.Поставленная цель достигаетссобом получения 4,4 -изобис-(1-азобис-(4-цианпентанола) с пбромистым фосфором в среде оргаческого растворителя, отличителособенность которого состоит в что в качестве орг рителя используют процесс ведут приИспользование д позволяет повысить продукта до 88 и за счет исключения опасного растворит избытка высокоагре мистого фосфора. П р и м е р 1. Постепенно при перемешивании и охлаждении растворяют 165,6 г пятибромистого фосфора в 480 мл технического диметилформамида с такой скоростью, чтобы температура не превышала 5 С. Повышают темпера-.отуру до 15-20 С и прибавляют к полученному раствору 60 г тонкоиэмельченного 4,4-азобис-(4-циаипентанола- -1)(А), Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 15-20 С в течение 5 ч, а затем в течение 15 ч без перемешивания. Реакционную массу постепенно при перемешивании и охлаждении до 5 С прибав- ляют к 2200 мл воды, выдерживают 15 мин и отфильтровывают осадок, ко" торый промывают на фильтре водой (рН промывных вод 7) и сушат743992 П р и м е р 2. Процесс проводят, как в примере 1, но делают различную выдержку при различной температуре. Результаты опытов приведены в таблице. ное ное Тем ен- турзаг вг ) ки О ентВС 1 1:2,7 2,37,2 53,0 3 27,0 7 20,0 48,4 0 67,3 70,0В 1 В 5,0 3,0 2 15 83,Дляпыты,иях,равнения в таблице, при роведенные в идентичны в среде диэтилового э выделением целевого п кл и ч а ю щ и й с яцелью повышения выход упроцесса, в качестве нрастворителя использую имамид и процесс ведутИсточники инф р циипринятые во внимание при экс1, Авторское свидетельств9 534061, кл. С 07 С 107/02,(прототип). денуслра ртизеСССР973 Составитель А. ИващенкоТ. Никольская Техред И. Асталош Корректор Гриценко е Тираж 495 Подписно ЦНИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.аэ 3653/2 4/5 Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,илиал Получают 79,1 г (88) целевого продукта в аиде белого порошка с т.п. 60 С и т.разложения 80-84 С..После перекристаллизации из этанола т.пл. 60 С, т. разложения 92 С. Формула изобретенияСпособ .получения 4,4 -азобис-(1- -бром-цианпентана) взаимодействие 4,4 -азобис-(4-цианпентанола -1) с и тибромистым фосфором в среде органи ческого растворителя с последующим та, отчто, спрощенияическогометилфор 15-3 5 С.
СмотретьЗаявка
2300575, 17.12.1975
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7253
МИШИНА ИРИНА МИХАЙЛОВНА, КАЮКОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА, БРЮСКЕ ЯКОВ ЭРНЕСТОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 107/02
Метки: 1-бром-4-цианлентана, 4-азобис
Опубликовано: 30.06.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-743992-sposob-polucheniya-4-4-azobis-1-brom-4-cianlentana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-азобис (1-бром-4-цианлентана)</a>
Предыдущий патент: Способ очистки диметилформамида
Следующий патент: Способ получения мочевины
Случайный патент: Способ и. а. геладзе воспламенения и сжигания горючей смеси двигателя внутреннего сгорания