Способ очищения этилморфина

Номер патента: 28216

Авторы: Шемякина, Шутбер

ZIP архив

Текст

" АВТВРСНВЕ СВИДЕТЕЛЬСТВ ОЕ 1 ИСАНИЕ способа очищения этилморфина.авторскому свидетельству Э. Я. Штубера и Е. М. Шемякмно 24 апреля 1930 года (спр. о перв.68897). явленном убликоваио 30 ноября 1932 го выдаче авто кого свидетельстваг т изобрете 1. Спо отличающ фин разме целочи и петролейнсоб очищени ийся тем, что шивают с во со смесьюого эфира, по этилморфина, сырой этилморным раствором хлороформа и ле чего, по отИзобретение относится к способам очистки технического этилморфина.Одну весовую часть технического этилморфина растворяют на холоду в 2.х - 4-х объемных частях хлороформа и при- ливают к этому раствору 5 - ,8 объемных частей петролейного эфира и 0,2 - 0,3 объемных части 30 - 15 М едкого натра. Всю смесь сильно взбалтывают в течение 10 - 15 минут. При этом вся смола выделяется в виде хлопьев, или переходит в раствор щелочи. Взбалтывание повторяют 2 - 3 раза, в зависимости от загрязнения этилморфина, при чем Каждый раз отделяют от хлороформового петролейноэфирного слоя щелочный раствор, заменяя его новой порцией,В последний раз взбалтывание со щелочью в объеме 0,2 - 0,3 частей едкого натра производят не с 15%-ным раствором, взятым в том же объемном количестве, а с однопроцентным.После окончательного разделения слоев отгоняют на кипящей водяной бане из хлороформового петролейноэфирного слоя эти растворители до полного их удаления, так что остается, маслянистый этилморфин, который выливается в плоский сосуд (заранее взвешенный), затем продувают током воздуха для удаления остатков хлороформа, взвешивают ма- слянистый этилморфин вместе сосудом и, зная отсюда вес полученного этилморфина, приливают к нему, еще теплому, в половинном коЛичестве этого веса эфир при помешивании. Сейчас же происходит кристаллизация этилморфвна (образующиеся комочки следует растирать), дают остыть 10 - 15 минут, отсасывают, промывают 2 - 3 раза небольшим количеством эфира и сушат при комнатной тмепературе,Выход 80 - 85% чистого 100%-ного этилморфина,Остальной этилморфин получают путем отгона маточника и обработкой щелочного раствора смолы, который выбвлтывают 2 - 3 раза хлороформом, взятым в количестве /а - (4 объемных частей на одну объемную часть щелочного раствора. К хлороформовой вытяжке этилморфина приливают петролейного ,эфира и 150/, едкого натра в тех же самых пропорциях; как указано выше. Эту операцию проделывают один раз.стаивании смеси, из хлороформопетролей ного раствора отгоняют большую часть летучих растворителей и к остатку прибавляют этилового эфира для выделения этилморфина в виде кристаллов.2. Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что сырой этилморфин растворяют сначала в хлороформе и затем раствор обрабатывают, как указано в п. 1.13. Прием выполнения означенного в п.п. 1 и 2 способа; отличающийся тем, что воднощелочный раствор размешивают с хлороформомдля извлечения оставшегося там этилморфина и полученный раствор обрабатывают, как указано в п. 1.4. Прием выполнения означенного,в п,п, 1 - 3 способа, отличающийся тем, что оставшийся от кристаллизации этилморфина эфирнохлороформопетролейный раствор подвергают нагреванию для удаления большей части растворителя, после чего остаток обрабатывают, как указано в п. 1.

Смотреть

Заявка

68897, 24.04.1930

Шемякина Е. М, Шутбер Э. Я

МПК / Метки

МПК: A61K 31/485, C07D 489/02

Метки: очищения, этилморфина

Опубликовано: 30.11.1932

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-28216-sposob-ochishheniya-ehtilmorfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очищения этилморфина</a>

Похожие патенты