Кулибабина

Номер патента: 662551

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Гидаспов, Иоффе, Кулибабина, Маслина, Певзнер, Тартаковский

МПК: C07D 249/08

Метки: 3(5)-нитро5(3)-1, 4-триазолов

...(т., кип. 126 С) остатокперегоняют в вакууме и получают 4,8 гИ-триметилсилилхйортрйазола (выход81,3) с т. кип. 59-60 С /1,5 мм рт.ст.Найдено, С 34,50;С,ню 11,СЕВычислено,: С 34,20.35 ПМР спектр (СНОСЕ ), м. д.:Ясн, 18,бз,р - 0,42,Площади сигналов протона в триазольномцикле и протонов в триметилсилильной группе в соответствии с дан 40 ными интегрирования находятся в соотношении 1:9.б) Триметилсилилирование 3(5)- -хлор,2,4-триазола И,О-бис-(триметилсилил) -ацетамидом ( ЕЫ) .45К суспензии 2 г 3(5)-хлортриазола в 8 мл сухого хлористого метилена приливают раствор 4 г БСА в3 мл хлористого метилена при комнатной температуре. После 1 ч выдержки при этой же температуре и отгонки растворителя остаток перегоняют ввакууме; с т,...

Номер патента: 615069

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Кулибабина, Малинина, Певзнер

МПК: C07D 249/14

Метки: 1"-ил)-1, 4"-триазол, 4триазола, 5(1, производных

...выдержки в течение 1 ч реакционной массыпри 10-15 оС последнюю разбавляют50 мл воды и обрабатывают гидроокисью натрия до рН среды 9. Полученный раствор подкисляют до рН 1 серной кислотой и экстрагируют продуктреакции - эФиром (3 разапо 50 мл) .После сушки эфирного экстракта сульФатом магния растворитель испаряют;( (остаток - ,3-хлор- (З-хлор, 2, 4-триазол-ил)-1,2,4-триазол, который после перекристаллизации из водЫимеет т.пл, 225 С. Выход 1,55 г (52от теоретического) .Най 1,ено,Ъ: С 23,23; 23,37," Н 1,0810,99( И 40,96( 41,25 у С 1 34,77 у34,39 . Мол . вес (потенциометриче-.ское титрование) 220,С;Ь а,сг,Вычислено,Ъ: С 23,40; Н 0,99;И 41,00( СЙ 34,60. Мол.вес 205,Спектр ПМР (ДМСО): ЗСИ ф 9,5 М.д (ИК-спектр, см ". 710, 730, 870, 970,1000,...