Способ получения 2-алкилциклоалкан-1, 3-дионов

Номер патента: 539522

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Ли, Мейер, Сандор, Симон

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты

...предыдущей стадии, растирают с 250 мл воды и при перемешивании и охлаждении прибавляют 10 и. гидроокись натрия до рН 6,4. Смесь фильтруют, промывают и сушат осадок, получая 1.-а-гидразин- (3,4-диоксифенил) пропионовую кислоту с т, пл. 197 С (темнеет с разложением),Найдено, : С 47,08; Н 5,84; К 12,29.С 9 Н юХ 204Н 20.Вычислено, /,: С 46,95; Н 6,13; Х 12,17.1 о, н,нс 1 280 щ(д 1 о д,14 а= - 14 (с=1, 0,1 н, НС 1) П р и м е р 4. Приготовление метилового эфира Р,1.-Р- (3,4-диоксифенил) -а-гидразинпропионовой кислоты.В 212,21 г (1,0 моль) Р,1.-р(3,4-диоксифенил)-а-гидразинпропионовой кислоты в 1 л метанола вводят при 0 - 5 С газообразный хлористый водород до тех пор, пока смесь не станет насыщенной. После выдерживания смеси в течение 24 ч при...

Номер патента: 584786

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Бертон, Ловжи

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/46

Метки: замещенных, пенициллинов

...растворенного в 15 мл воды, одновременно прибавляют по каплям на протяжес нии 1 мин к реакционной смеси раствор 440 мг Феноксиацетилхлорида в 10 мл метиленхлорида. После энергичного пеоремешинания при температуре 0 С в тече ние следующих 15 мин фазы разделяют и водный слой повторно экстрагируют метиленхлоридом и после высушивания объединенных органических фаз сульфатом магния упаринают в вакууме для удаления растворителя, получая 1,16 г сырого продукта, который очищают хроматографией на колонке, заполненной 35 г силикагеля (причем набивка колонки сорбентом производится в хлороформе). для элюиронания первых 12 фракций используют хлороформ. Фракции 13 и 14 элюируют 30 мл 1-ного этилацетата в хлороФорме, тогда как для элюирования фракций...

Номер патента: 1535381

Опубликовано: 07.01.1990

Авторы: Гэри, Кеннет, Рудольф

МПК: C07D 333/32

Метки: натриевых, производных, пропандиона, солей

...С. Его спектрядерного магнитного резонанса, полученный при 250 МГц, проявляетсинглет при д 6,3 и мультиплет прид 7,6-8,2,П р и м е р 1 О. 1-Перфторпропил 3-(4-трифторметилфенил)-1,3-пропандион.Аналогично способу примера 9, исходят из 3,5 г 507.-ного гидрида натрия,6,2 г 4-трифторметилацетофенона и1 О г этилового эфира перфтормасляной кислоты, чтобы получить 4,7 гнатриевой соли целевого продукта,т.пл, 160-180 С. Его спектр ядерного магнитного резонанса проявляетсинглет при д 6,3, дублет при Р 6,8,1 = 7 Гц и дублет при Ю 8,0, 17 Гц.Полученный фильтрат перемешивалис 1 н.раствором соляной кислоты исмесь экстрагировали диэтиловым эфиром, высушивали и сконцентрировалипод вакуумом. Остаток перекристалпизовывали из гексана, получив 0,9...

Номер патента: 1549484

Опубликовано: 07.03.1990

Авторы: Джон, Леандер, Томас

МПК: C07D 491/048, C07D 495/04

Метки: имидазола, производных

...Х) .ИК (КВт), см : 3250, 2981, 1761,1700) 1482 1450 в 13401 1268 10009739, 705.УФ (МеОН), д, : 266 нм ( с.12)900).Вычислено,Х: С 63,9; Н 4,9;Ю 11,5.С Н ОМ (244,25) 30Найдено,Х: С 63,3, Н 4,9 е И 11 рЗГфС 3(С=1 СНС 1 э)-69,5П р и м е р 2, а) Получение 3-фенилазотиотетроновой кислоты (3-Фенилазо-окситиофен(5 Н)-он или 2,3,4 триоксотетрагидротиофен-Фенилгидразон),В химический стакан емкостью100 мп, оснащенный капелькой воронкой(100 мл), термометром и мешалкой механического действия, вводят 28 мп6 н, раствора соляной кислоты, Кэтой смеси прибавляют по каплям5,02 .г акилина (53,9 ммоль) с охлаждением льдом, Потом к полученной взве си прибавляют по каплям с сильным перемешиванием раствор 3,81 г нитританатрия (55,2 ммоль) в 21 мп ледянойводы...

Номер патента: 520050

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Петер

МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/46, C07D 499/58, C07D 501/04, C07D 501/22, C07D 501/34, C07D 501/46

Метки: пеницилина, производных, цефалоспорина

...полученный в третий раз, будучи чистым, как показала тонкослойная хроматография, кристаллизуют из ацетона. Такие материалы соединяют вместе, растворяя их в ацетоне, Раствор в ацетоне немного упаривают в вакууме и впоследствии затРавляют кристаллы.После того, как кристаллизация шла на убыль, колбу помещают в камеру со льдом. На следующий день кристаллы собирают путем фильтрации, промывают холодным ацетоном и простым диэтиловым эфиром и высуши.вают в вакууме до постоянного веса, Выход составляет 1,7 г.Ожидаемая структура подтверждалась ИК- спектром и спектром ПМР. В соответствии со спектром ПМР и тонкослойной хроматографией полученный продукт загрязнен только небольшим количеством апетона и небольшим количеством мочевины...