Способ получения поверхностно-активных веществ

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ.(56) Авторское свидетельство СССРУ 729195, кл. С 07 С 143/12,19.01.76,Состояние и перспективы, развитиянаучных работ и производства синтетических моющих средств в Х 1 пятилетке. Тезисы докладов Всесоюзногосовещания, Киев, 979, с. 65-70.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ этерификацией смеси алкилоламидов синтетических жирных кислот фракции С 1-С,синтетических первичных спиртов фракцС"С или С, -Си оксиэтилированных пе С 07 С 143/12 // С 11 Р 3/34 вичных спиртов фракции С -С,8 илиненасыщенных спиртов из соапстоковхлопкового масла малеиновым ангидридом при молярном соотношении1:1,02-1,05 и нагревании с последующим сульфированием моноэфировмалеиновой кислоты водным раствором сульфита натрия при молярномсоотношении 1:1,03-1,05 и нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения производительности процесса и повышения выхода и качества целевых продуктов,этерификацию и сульфирование каждые проводят непрерывно в последовательно расположенных реакторахсмесительного и вытеснительноготипа при температуре в реакторесмесительного типа соответственно75-105 и 65-90 С и в реакторе вытеснительного типа соответственно100-135 и 90-100 С.1Изобретение относится к улучшенному способу получения поверхностно" активных веществ (ПАВ) на основе производных сульфоянтарной кислоты, которые могут найти применение в производстве синтетических моющих средств косметического и хозяйственно-бытового назначения.Цель изобретения - увеличение производительности процесса и повышение выхода и качества целевых продуктов.В табл. 1 приведена характеристика исходных продуктов.П р и м е р 1, В этерификатор смесительного типа, снабженный турбинной мешалкой (500 об/мин) и обогреваемой рубашкой, дозирующим насосом непрерывно подавалась смесь алкилоламидов, насыщенных спиртов из соапстоков хлопкового масла и первичных спиртов (0,2:0,6:0,2) в количестве 14105 кг/ч, Одновременно сюда же подавался расплавленный малеиновый ангидрид в количестве 5,66 кг/ч. Температура проведенияо процесса в реакторе смесителе 90 С, степень превращения исходного сырья 80 от теории.Из этерификатора смесительного типа реакционная смесь через переливной штуцер самотеком поступала в этерификатор вытеснительного типа, представляющий собой змеевик, погруженный в обогреваемур рубашку. Температура в реакторе поддерживаетося 120 С. Степень превращения исходного сырья 99 от теории.Объем этерификатора смесителя 3 л, этерификатора вытеснительного типа 1,2 л. Общее количество реакционной смеси 19,71 кг/ч. Среднее время пребывания продуктов в реакторе-смесителе составило 9 мин 15 с, в реакторе вытеснительного типа - 3 мин 20 с. Из этерификатора вытеснительного типа реакционная смесь поступает в сульфуратор смесительного типа, куда одновременно подается 35,15 кг/ч 20 .-ного водного раствора сульфита натрия. Температура сульфирования в реакторе-смесителе 80 С, глубина сульфирования составила 82 . Из сульфуратора смесительного типа реакционная смесь поступала в сульфуратор вытеснительного типа, где при 95 С завершается процесс сульфирования 201281 1моноэфиров малеиновой кислоты. Глубина сульфирования составила 97 ,Объем сульфуратора-смесителя10 л, число оборотов мешалки в минуту 800. Объем сульфуратора вытеснительного типа 4 л, Суммарная нагрузка на узел сульфирования составила19,71 кг/ч + 36,15 кг/ч = 54,86 кг/ч.Среднее время пребывания продукта в сульфураторе-смесителе равно 10 мин 56 с, в сульфураторе вытеснительного типа 4 мин 22 с.Таким образом, в течение 1 чбыло получено 54,86 кг кремообразногопродукта, в котором содержание собственно солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты равно 25-42 кг, чтосоставило 97 . от теории.Удельная производительность по100 целевому продукту 1 м реакционных емкостей в час - А в , рассчитанная по данным примера 1, .равна:25 42 1000/18,425где 25,42 - количество 00 ДНС,полученных за 1 ч, кг;18,4 - суммарный объем реакторов и узлов этерификации и сульфирования,П р и м е р 2. В этерификаторсмеситель дозирующими насосами подавали 5,26 кг/ч расплавленного малеинового ангидрида и 13,33 кг/чсмеси алкилоламидов, синтанола ДС 35 и первичных спиртов С -С.(0,1:0,3::0,6). Температура в реакторе поддерживалась равной 75 С. Глубинаэтерификации 81,2%. Из этерификаторасмесителя этерификат через перелив 40 ной штуцер поступал в этерификаторвытеснительного типа, где при 100 Сзавершается процесс этерификации.Глубина превращения исходного сырьясоставила 98,2% от теории. Объем45 этерификатора смесительного типа3 л, этерификатора вытеснительноготипа 1,2 л. Общее количество реак, ционной смеси 18,59 кг/ч. Среднеевремя пребывания реакционной смесив этерификаторе смесительного типа1 О мин 42 с, в этерификаторе вытеснительного типа 3 мин 36 с.Полученный этирификат в количестве 18,59 кг/ч непрерывно поступал 55 в сульфуратор смесительного типа,куда одновременно подавали 35,50 кг/ч20%-ного водного раствора сульфитанатрия. В реакторе-смесителе поддерзживалась температура 90 С. Глубина сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты составила 81,3 Е. Из сульфуратора смесительного типа реакционная смесь через переливной шту- . цер поступала в сульфуратор вытесни- тельного тина, где при 100 С завершался процесс сульфирования. Достигнутая глубина сульфирования равна 96,17. от теории. Объем сульфура- О тора смесительного типа 10 л, вытеснительного типа 4 л. Количество реакционной смеси 18,59 кг/ч + + 35,50 кг/ч = 54,09 кг/ч. Среднее время пребывания реакционной смеси в реакторе смесительного типа 13 мин 5 с, вреакторе вытеснительного типа 5 мин 3 с.В течение 1 ч получено 54,09 кг кремообразного продукта, содержащего 23,68 кг 1007.-ных динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты, что соответствует 96,17. выходу от теории,Удельная производительность 1 мэ25 реакторных емкостей по 1007 целевому продукту, рассчитанная по данным примера 2, равна 825,1 кг/ч. 1201281 ТаблицаВп/п Продукты Цветность по иодометрическойшкале, не болееКислотное число, мг КОН/г,не болееЭфирное число, мг КОН/г, неболееГидроксильное число,мг КОН/гСодержание углеводородов, Е, не болееСодержание влаги, 7не болееИодное число, г 3/100 г,не болееКарбонильное число,мг КОН/г, не более 0,5 0,1 1.,3 260-290 2,0 0,3 белая или слегка желтоватая твердая масса при 20 фС Внешний вид вого масла 1. Спирты синтетические первичные фр. С -С2. Ненасыщенные спиртыиз соапстоков хлопко 4П р и м е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1, но при температуре в этерификаторе смесительного типа 105 С, степень превращения исходного сырья на этой стадии 793. В этерификаторе вытеснительного типа температура равна 135 С, степень превращения 98 Х от теории.Температура в сульфураторе смесиотельного типа 65 С, степень сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты 83,27; в сульфураторе вытеснительного типа 100 С, степень сульфирования 98,17.Получено 54,86 кг продукта, в котором содержание собственно солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты равно 25,15 кг, что составило 96,047 от теории.Удельная производительность 1 м реакторных емкостей по стопроцентному целевому продукту, рассчитанная по данным примера 3, равна 877,08 кг/ч,Сравнительная характеристика продуктов, полученных по прототипу и по предлагаемому способу (примеры 1-3), приведена в табл. 2. Показатели ГОСТ или ТУ1201281 Продолжение табл. 1 Показатели ГОСТ или ТУ Продукты Уп/и 0,2 2,0 200+2070-80 0,5 7-9 115-125 0,05 0,2 0,2 Внешний вид 3,0 7,0 4,0 12,0 Примеси, нерастворимые вводе, не болееСодержание малеинового ангидрида, мас,не менееЗола после прокаливания,мас. , не более 0,005 99,5 0,001 3. Синтанол ДС-б оксиэтилированные на 6 молей окиси этилена первичные спирты С-Сф 4. Моноэтаноламиды синтетических жирных кислот Фр. С,-Сь 5Малеиновый ангидрид Кислотное число,мг КОН/г, не болееЧисло омыпения, мг КОН/г,не болееГидроксильное число,мг КОН/гИодное число, г Э /100 гСодержание влаги,.не более Внешний вид при 25 С РЦветность по иодной шкале при 50 С, не болееВодородный показатель(рН) 1 -ного водногораствораГидроксильное число,мг КОН/гСодержание железа,мас. , не болееСодержание воды,мас, , не болееСодержание золы,мас. , не более1 Кислотное число,мг КОН/г, не болееСодержание свободнойщелочи, мг КГН/г, неГболееСодержание свободногоамина, мг КОН/г,не болееЧисло омыления, мг КОН/г,не более вязкая жидкостьили подвижнаяпаста белого или слегка желтоватого цвета твердое воскообразное веществопри 25:, цвет отбелого до желтого1201281 Продолжение табл.1 Вп/п Продукты 0,0005 52,3 6. Сульфит натрия кристал- Внешний видлический (фотографический марки А) кристаллическийпорошок белогоили слегка желтоватого цвета 96 0,0050,5 Гидроксильное число,мг КОН/г 255-295 0,1 1,5 0,3 2,5 7. Спирты синтетические первичные Фр. С, -Сь Показатели ГОСТ или ТУ Железо, мас.%, не более Температура кристаллизации, С, не ниже Содержание сульфита натрия.не болееЦветность по иодной шкале,не более Иодное число, .г 3 /100 г,не болееКарбоксильное число,мг КОН/г, не болееКислотное число, мг КОН/г,не болееЭфирное число, мг КОН/г,не болееСодержание влаги,мас,%, не болееСодержание углеводородов,мас,%, не болееО л л СО СО б О л О О о а есЖ е Ж С . л 1хх доф.Й Е 0 ОДОо ащеоех однхцаовоеОомаСод м л О1х С СО СО СЧ О СО СО л л л л О сО СЧ О 1 СЧ О 03 Г 1л лСЧ СОСЧ ЩлЮ)хЭ РО ео ЕХ 1КЭ С СОО С 01Р Ю 01 л Ол л л Юл