Способ получения 3-метил-4-пропенилциклогександиола-1, 2 и его изомеров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
юсударстввннмй кюмктвтСюевта Мкннстрюв СССРаю двлам нзююрвтвннвн юткрмтнй 5.09,77,(63) УДн 547.42.0(45) Дата опубликования опи А. В. Васильев, Т. С. Си Г. Х, Ричмонд, А. ф,(72) Авторы изобретЕ ТИ Л"ПРОПЕ НИЛЦИКИЮМЕРОВ ГЕК САН" 2-Ж% 2 - 15% В реактор, снабженный мешалкой, обрв ции и увелиным холодильником и термометром, поцв ля повышения скорос Изобретение относится к способу получения новых циклоалифатических гликолей, которые могут найти применение для получения высококачественных полиэфиров и алкидных смол, 5Известен способ получения глихолейгидратацией циклических окисей в присутствии катализатора - минеральной кислоты.Предложенный способ, хотя и используетизвестную реакциюорганическойхимии; поено ляет получить новые, не описанные в литературе, соединения.Полученные на их основе полиэфирныеи алкидные смолы обладают улучшеннымифизико-механическими свойствами, водо-5бензо- и маслостойкостью, а также стойкостью к изменению цвета во время сушкилаковых покрытий.Способ осуществляют следующим образом.М оноокись циклического диме Ра пипериолена гидролизуют при 60-120 С, предпочтительно при мольном соотношении моноокисьциклического димера пиперилека: вода 1 с 102чения выхода целевого продукта в качестве катализатора применяют минеральную кислоту - серную, соляную, ортафоорорнуво. Врем реакции в зависимости от температуры и катализатора колеблется от 0,5 до 5 ч.П р и м е р 1, Для гидролиэа применяю смесь изомерав моноокиси циклического димера пипернлена, состоящую из шести иэомеров в следующих соотнощенияхс464574 СоставительРедактор Д, Пинчук Техред Н, Андрейчук Корректор Е. Папп Заказ 3323/44 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППГ Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3сцают 34,8 вес.ч, смеси взомеров моноокиси циклического димера ниперилена, 75,5 вес.ч дасиицароваввой воды в добавляют 0,7 вес.ч. кащентрвроваввой серной кислоты. При интенсивном перемещввании реакционву 1 с смесь нагревают до 80 оС и проводят реакцию при этой темиературе в течение 2 ч. Реакцион вую смесь нейтрализуют водным раствором соды, отделяют ннжввй органический слой, в из водного слоя двоа эксграгируют эти- й лацетатом ври 50 оС Органический слой после сушки разгоняют при 160 190 С и давлении 15 мм рт.ст.оВыход диоаов составлве 1 80% (ог теоретического), Полученная смесь диолов не разделяется,П р и м е р 2. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником н термометром, помещают 60 вес.ч. моноокнси 20 циклического димера пнпервлена, 300 вес.ч. дистиллированной воды и добавляют 2,52 вес.ч. серной кислоты. При интенсивном леремешивании поддерживают температуру реакции в пределах 70 75 оС в течение 5 ч. Реак- р ционную смесь нейтрализуют водным ржтвором соды, отделяют нижний органический слой, и из вцдного слоя ниса эксграгируют этилацегагом врв 50 С. Органический слойопосле сушки разгоняют прн 130-133 СУ зОо 4 мм рт.сг. Выход изомеров 3-метил Ф 4пропенилциклогексвнди од,2 с оставляе т42 г (70% ог теоретического).П р и м е р 3, Методика проведениясинтеза такая же как в примере 2. Отличиезаключается в том, что реакцию ведут прио80 С, время реакции 2 ч. Выход диодовсоставляет 48,6 вес.ч, (81% от теоретического). После двух перекрисгаллизацнйвз этвлвцетата выделен 3-метил-пропеннлциклогексанниы,2, представляющий собойбелый кристаллический порошок с г.пл.120 С, гидроксильным числом 660, мол,еес,о170.Найдено,%; С 70,4; Н 10,7.Вычислено,%а С 70,5; Н 10,6,П р и м е р 4. Методика проведениясинтеза такая же как в примере 2 и 3.Различие в том, что в качестве катализатора берут 1,12 вес.ч. Н РО,. Выход диодов составпяет 48 г (80% от теоретического). Формула изобре гения Способ получения 3-метил-пропенисциклогександиола -1,2 . и его нзомеров, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, моноокись циклического димера пиперилена пцдвергают гидролизу в присутствии минеральной кислоты, например серной, при 60 120 С н целевые продукты выделяютоизвестными способами.
СмотретьЗаявка
1873567, 03.01.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6875
ВАСИЛЬЕВ А. В, СИМОНЕНКО Т. С, ГОЛОВАНЕНКО Б. И, РИЧМОНД Г. Х, РУКАСОВ А. Ф, ШАМАЕВ В. С
МПК / Метки
МПК: C07C 31/20
Метки: 3-метил-4-пропенилциклогександиола-1, изомеров
Опубликовано: 05.09.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-464574-sposob-polucheniya-3-metil-4-propenilciklogeksandiola-1-2-i-ego-izomerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-метил-4-пропенилциклогександиола-1, 2 и его изомеров</a>
Способ получения производных тиазола или их аддитивных солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 1604157
Опубликовано: 30.10.1990
МПК: A61K 31/427, A61P 25/28, C07D 213/54, C07D 277/42, C07D 295/14, C07D 417/04, C07D 417/12
Метки: аддитивных, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей, тиазола
...при 95 С. После охлажденияоэкстрагируют 2 раза метиленхлоридом, затем водную фазу подщелачивают концентрированным раствором гидроксида натрия. Органические экстракты объединяют и сушат над сульфатом магния. Растворитель выпаривают и остаток кристаллизуют. Растирают кристаллы со 1 00 мл эфира и отсасывают. После 20 высушивания получают 26 7 г продукота; Т. пл. 119-120 С.Б) Получение соединения БК 45206 А.В течение 4 ч кипятят с обратным холодильником смесь 3,6 г вышеполу ченной тиомочевины, б г фенацил,4, б-триметилбромида, 20 мл воды, 50 мл этанола и 2 мл концентрированной соляной кислоты.30После выпаривания под вакуумом остаток обрабатывают 150 мл метиленхлорида и экстрагируют 150 мл водного 1 н. раствора соляной кислоты. Органическую...
Способ получения производных тиазолоазепина или их аддитивных солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 1731061
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Вальтер, Вольфганг, Гюнтер, Иоахим, Лудвиг, Манфред, Михаель, Роберт, Рудольф
МПК: C07D 513/04
Метки: аддитивных, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей, тиазолоазепина
...при комнатной температуре. Инкубациюпрекращали, добавляя 5 мл холодного,как лед, трис-буфера и фильтруя с использованием фильтра Уатмен СР/В.Фильтры дважды промывали 5 мл холод 25 ного, как лед, буфера. Радиоактивность фильтра определяли путем жидкостной сцинтилляции в среде инстагеля фирмы Канберра Накард.Неспецифичную связь определяги в30присутствии 10 М оксиметазолина фирмы Сигма Кемикал Ко.Анализ данных.Из полученных данных составляликривые вытеснения с помощью программыГ. Гейнцель.35 В таблице приведены значения П-К;и п(-КТиспытуемых соединений. Частное 02 -КТ ,/О -К; представляет собойпоказатель относительного сродствавещества к донамин.-рецепторам поПродолжение таблицы К. - фенильный радикал, незамещенный или монозамещенный...
Замещенные в 5-положении 5, 10-дигидро-11н-дибензо(, ) (1, 4)-диазепин-11-оны или их физиологически совместимые соли с неорганическими или органическими кислотами, проявляющие противоязвенную и подавляющую секр
Номер патента: 1364623
Опубликовано: 07.01.1988
Авторы: Дитер, Карла, Ренти, Фритц, Хельмут, Штеффен, Эвелин
МПК: A61K 31/5513, C07D 243/38
Метки: 10-дигидро-11н-дибензо, 4)-диазепин-11-оны, 5-положении, замещенные, кислотами, неорганическими, органическими, подавляющую, противоязвенную, проявляющие, секр, совместимые, соли, физиологически
...р и м е р 5. 5,10-Дигидро- -бис-(2-оксиэтил)аминоацетил 1-10- -метилН-дибензо в, е 1, 4 диазепин-он НС 1.6 02 г (0,02 моль) 5-хлорацетил- -5,10-дигидро-метилН-дибензо в,е 1,4 диазепин-она в 100 мл 1,2-дихлорэтана нагревают до температуры кипения с обратным холодильником, медленно прикапывают 8,44 гОбъединенные хлороформные фазы встряхивают с 50 мл воды, сушат над ИаБО и концентрируют в вакууме досуха. Остаток растворяют в 30 мл 55(0,08 моль) диэтаноламина и реакционную смесь перемешивают 4 ч при температуре кипения с обратным холодильником. После охлаждения встряхиваютодин раэ с 30 мл 10 .-ного раствораИаНСО, дважды с 10 мл и один разс 5 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, и объединенные соляно-кислыефазы встряхивают однократно с 30,мл...
Способ получения производных цефема, или их солей с щелочными металлами, или их аддитивных солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 1595341
Опубликовано: 23.09.1990
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: аддитивных, кислотами, металлами, неорганическими, органическими, производных, солей, цефема, щелочными
...смесь перемешивают при 70 ОС в течение 1,5 ч. Полученную смесь концентрируют при . 25 пониженном давлении, а остаток отверж" дают, добавляя 50 мл ацетонитрила. Полученный порошок собирают фильтрованием, растворяют в 10 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке ХАД, используя в качестве элюента 107-ный водный этанол. Фракции, соДержащие целевое соединение, объединяют и,концентрируют при пониженном давлении, а остаток лиофилизируют до получения неочищенного твердого про 3 дукта. Твердый продукт растворяют в 3 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке, используя в качестве элюента смесь ацетонитрила и воды (4:1).4Фракции, содержащие целевое соединение,объединяют и концентрируют при пониженном давлении, а остаток...
Производные 2-имино-3-гетероциклилалкилбензотиазолина или их соли с минеральными или органическими кислотами, обладающие антиконвульсивной активностью
Номер патента: 1836368
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Жозеф, Консепсьон, Патрик
МПК: A61K 31/425, C07D 417/06, C07D 417/14
Метки: 2-имино-3-гетероциклилалкилбензотиазолина, активностью, антиконвульсивной, кислотами, минеральными, обладающие, органическими, производные, соли
...г бромгидрата 2-(2-имино-трифторметокси-бензотиазолинил)этанола, 9,8 г трифторэтилацетата и 16,1 см триэтиламина перемешивают в 100 см этанола в течение 2 ч при температуре, близкой к 20 С. После концентрации ный остаток очищают путем хроматографии на колонке двуокиси кремния с этилацетатом в качестве элюента. Получают 19,2 г 2-(2-трифторацетилимино-трифторметокси-бензотьй зол ин ил)эта нола, плавя щегося при 144 С.2-(2-И мино-трифторметокси-бензотиазолинил)этанол получают следующим способом, 9,4 г 2-имино-трифторметоксибензотиазола и 100 г 2-брометанола в 30 см абсолютного этанола нагревают в течение 95 ч до кипения. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают 100 см этиз лового эфира, Получают 6,4 г бромгидрата...
Предыдущий патент: Способ приготовления эмульсии
Следующий патент: Аппарат искусственной вентиляции легких
Случайный патент: Устройство для вычисления угла