Способ получения сетчатого декстрана в видекрупинок

О П И С А Н И Е 292285ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликИ П АтентУ висимый от патента-1 С 081 т 19/О аявлено 14.Х.1967 ( 1190626/23 Приоритет Комитет по делам зобрвтеиий и открытийУДК 66.062.6(088. Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень4 Дата опубликования описания 3.111.1971 овете Иикистров СССР Авторыизобрете 11 ностранцыГеберт и Ханс Зейдеемократическая Республика)остранпая фирмаерум-Верк Бернбургемократическая Республика) АнтонЗаявител ЛУЧЕНИЯ СЕТЧАТОГОКРУПИНОК РАНА В ВИД ПОСО 2 реакциивания в удаляют образом, три приИзвестно получение сетчатого декстрана в виде крупинок путем взаимодействия дисперированного воднощелочного раствора декстрана в толуоле, используемом в качестве внешнего слоя, содержащего поливинилацетат, для стабилизации суспензии, с определенным количеством эпихлоргидрина при температуре около 50 С.После окончания реакции полученный в виде крупинок сетчатый декстран отделяют от 10 толуола и промывают последовательно толуолом, спиртом и водой. Полученный продукт высушивают при температуре 110 С, Вместо эпихлоргидрина можно применять также другие пригодные для этой цели эпоксисоедине ния, например этиленгликолевый (до эпоксипропилового) эфир. Вместо декстрана можно также использовать частично замещенные дериваты.В результате применения наряду с водно щелочным слоем декстрана инертного внешнего слоя эпихлоргидрина последний распределяется между обоими слоями. Применяемый для осуществления диспергатор удаляют путем промь толуоле, который, в свою очередь,путем промывания спиртом. Таким процесс промывки осуществляют в ема.С целью упрощения процесса воднощелочной раствор декстрана диспергируют в эпихлоргидрине в присутствии жирных кислот с числом углеродных атомов от 12 до 18 (предпочтительно 15) в качестве стабилизатора суспензии при температуре окружающей среды. Из полученного целевого продукта удаляют избыток эпихлоргидрина, промывают горячей водой и затем обрабатывают известными методами.В определенном количестве эпихлоргидрина, содержащего от 0,1 до 2,0% жирной кислоты С 1 - С, предпочтительно С 15 (пальмитиновая кислота), с помощью быстровращаюгцейся мешалки диспергпруют заранее приготовленный раствор декстрана в водном натровом щелоке (концентрация декстрана 30 - 50%, предпочтительно 40%).Щелочной декстрановый слой распределяется на маленькие капли, диаметр которых наряду с другими факторами определяется количеством применяемого диспергатора. После интенсивного перемешивания в течение 30 мин капли в достаточной степени стабилизируются, и скорость перемешивания можно снизить примерно до половины начальной.Во время диспергирования происходит насыщение частиц эпихлоргидрином. Последний, используемый в реакции при комнатной температуре, берется постоянно из наружно.292285 Составитель С. КотоваТехред А. А. Камышникова Корректор О. М, Ковалева 1 едактор Н, Вирко Изд. М 119 Заказ 374/18 Тираж 473 ПодписноеЦь 1 ИИПИ Комитета по делам изобретсний и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 го слоя. Полученный в виде крупинок продукт реакции оставляют до следующего дня ь эпихлоргидрине. Затем его путем отсасывания или центрифугирования отделяют от эпихлоргидрина и помещают в горячую дистиллированную воду. При этом пленка из стабилизатора суспеязии (натриевая соль приме- пенной жирной кислоты) и образовавшаяся в процессе реакции поваренная соль растворяются. Одновременно крупинки разбухают.Полученный в виде набухших крупинок продукт подвергают мокрому просеиванию (в случае необходимости одновременно осуществляют промывание), С помощью соответству. ющего способа сушки продукт можно получить в сухом виде. Выход сетчатого декстрана, полученного в виде крупинок, практически равен 100% П р и м е р 1. 12,5 г декстрана (среднцй мол, в. 56000) и 1,37 г ХаОН растворяют в 18,75 мл дистиллированной воды. Этот раствор диспергируют при комнатной температуре, энергично перемешивая (от 1000 до 3000 об/мин) в 150 мл эпихлоргидрнна, содержащего 0,2/о пальмитиновой кислоты. Приблизительно через 30 мин образовавшиеся капли настолько стабилизируются, что скорость перемешивания можно уменьшить наполовину. Перемешивание с новой скоростью продолжают еще в течение 43 - 50 мин. Для лучшего завершения реакции полученную смесь оставляют до следующего дня. Затем избыточный эпихлоргидрин отсасывают от полученного в виде крупинок продукта реакции, и остаток промывают в примерно 500 мл дистиллированной воды (температура 60 - 90 С). При этом пленка, образовавшаяся из стабилизатора суспензии, и поваренная соль растворяются, а продукт реакции одновременно разбухает. Набухший продукт с помощью качающегося грохота при одновременном промывании дистиллированной водой сортируют в зависимости от нужного размера крупинок. 4Выход практически равен 100%; ФК-значение 2,8.П р и м е р 2. Условия аналогичны примеру 1 с той лишь разницей, что берут 0,685 г, аОН, а вместо пальмитиновой кислоты применяют 0,15/о стеариновой кислоты, ФК-значение 5,1.1 р и м е р 3. В условиях примера 2 62,5 гдекстрана (мол. в. 56000) растворяют в23,8 мл воды. В раствор добавляют 69,05 мл4,9 бо/о-ного натрового щелока, и все перемешивают до полного растворения декстрана.31 от раствор диспергируют в 250 мл эпихлоргидрина, содержащего 0,6/о пальмитиновой кислоты. После окончания реакции и обработки, описанной выше, получают продуктв виде крупинок с ИК-значением 5,2. Выходпрактически равен 100%1 р и м е р 4. Аналогично примеру 1 12,5 г20 декстрана (мол. в. 56000) растворяют в смеси, состоящей из 7,55 мл воды и 11,2 мл 4,9%ного натрового щелока, Осуществляется реакция, Получают продукт с ЮК-значением8,5. Выход практически равен 100% .Предмет изобретения1. Способ получения сетчатого декстрана ввиде крупинок путем взаимодействия диспергировацного воднощелочного раствора декстраца с эпихлоргидрином в присутствии стабилизатора суспснзии, отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса, воднощелочнойраствор декстрана диспергируют в эпихлоргидрине в присутствии жирных кислот с числом углеродных атомов от 12 до 18 в качестве стабилизатора эмульсии при температуреокружающей среды; из полученного целевогопродукта отделяют избыток эпихлоргидрина,промывают горячей водой с последующей об 4 О работкой извесгными методами, напримерсуш кой,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве стабилизатора суспензии используют жирную кислоту с числом углеродных45 атомов 15,