Способ количественного определения эпихлоргидрина

Сфез Соеетскик Соцнаектическкх РаспубиикОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ВТВЛЬСТВУ 1857857(51) М. Кл. 0 01 й 31/08 Государственный комитет СССР яо делам изобретений и открытиИ(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения эпихлоргидрина.5Известен способ количественного определения эпихлоргидрина, основанный на концентрации анализируемой пробы активированным углем с последую.- щей экстракцией его эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата 1 11.Недостатком этого способа является низкая точность - относительная ошибка определения 30.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности идостигаемому результату является способ количественного определения эпихлоргидрина, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой 20 при температуре 96-100 оС с последующим титрованием полученного охлажденного раствора едким калием 12). недостатком способа является низкая чувствительность определения: минимальная определяемая концентрация 0,56 мг/л.Цель изобретения - повышение чувствительности определения. 30 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения эпихлоргидрииа, заключающемуся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при температуре 96-100 ОС, обработку ведут в присутствии хлористого натрия с последующей экстракцией образовавшегося продукта диэтиловым эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата. П р и м е р 1. К 200 мл дистиллированной воды прибавляют 5 мл соляной кислоты (концентрированной)25 г хлористого натрия. Кипятят в колбе с обратным холодильником 60 минПосле охлаждения продукт реакции,1,3-дихлоргидрин глицерина, триждыэкстрагируют лиэтиловым эфиром (80,15,15 мл) в течение 10 мин каждыйраз. )кстрактц объединяют и прибавляют безводный сернокислый натрийдля удаления остатков влаги, упаривают на водяной бане (50 ) до объема 0,2 мл. 0,002 мл полученногоконцентрата вводят в хроматографмикрошприцом, предварительно промытым диэтиловым эфиром. Выход продук"та 0,857857 15 Пределы разбавле- ния Чувстнитель ность метода,мг/л Способ Открыв.ми нимуммг Предла гаемый 2,10 2,10 0,01"6Известный 18,6 10 9,8"10 0,56 бО П р и м е р 2. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,032 мг ЭХГ.Прибавляют 5 мл соляной кислоты и содержимое колбы, снабженной холодильником, кипятят 60 мин . После охлаждения смеси до 20-300 продукт реакции, 1,3-дихлоргидрин глицерина,экстрагируют и хроматографируют какописано в примере 1. Выход продукта 16.П р и м е р 3. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,032 мг ЭХГ,5 мл соляной кислоты, Реакцию проводят как описано в примере 1. Послеохлаждения в реакционную смесь добавляют 25 г хлористого натрия, экстрагируют и хроматографируют. Выходпродукта 19,П р и м е р 4. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,03 мг ЭХГ прибавляют 25 г хлористого натрия идалее операции проводят как в примере 1.Выход продукта 5.П р и м е р 5. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,032 мг ЭХГ,50 мл соляной кислоты , 25 г хлористого натрия, Реакцию и дальнейшиеоперации проводят как описано в примере 1.Выход дихлоргидрина 29.Количественный расчет проводятметодом абсолютной калибровки.На одной из осей откладывают высоту пикадихлоргидрина, полученного в результате реакции, а на другой - концентрацию эпихлоргидрина в водном растворе. При этом реакцию проводят при Преимуществом предлагаемого способа является высокая специфичность за счет раскрытия эпоксидного Йольца и применения хроматографических методов определения. Высокая чувствительность достигается превращением ХЭГ в дигалоидгидрин глицерина, который можно концентрировать н этих растворителях с малыми потерями.Применение хроматографического разделения позволяет выделить, идентифицировать и определить количественно продукт реакции.условиях, обеспечивающих максимальный выход дихлоргидрина. Сравнивают высоту пика исследуемого раствора с высотой пика стандарта и соотносят к концентрации ЭХГ н растворе.Строят калибровочный график.Готовят стандартные растворы, содержащие 4-1 мкг/мл ЭХГ (концентрацию стандартных растворов ныбирают с учетом предполагаемых концентраций н исследуемых растворах).В 200 мл дистиллиронанной воды прибавляют 1 мл стандартного раствора эпихлоргидрина, Прибавляют5 мл концентрированной соляной кислоты, 25 г хлористого натрия и кипятят н колбе с обратным холодильником в течение 60 мин. После охлажде-. ния до комнатной температуры продукт реакции, 1,3-дихлоргидрин глицерина, трижды экстрагируют этиловым эфиром (30,15,15 мл) в течение 10 мин каждый раз. Экстракты объединяют и прибавляют безводный сернокислый натрий для удаления остатков воды, упаривают на водяной бане (50 о) до объема 0,2 мл и 2 мкл (0,002 мл) полученного концентрата вводят в хроматограф,Чувствительность метода 0,01 мг/л,стандартное отклонение +8,48 10 мг/л,средйее арифметическое стандартное.фотклонение 6,0110 мг/л, относительное стандартное отклонение 8,5В таблице приведены сравнительныеданные по чувствительности определения известного и предлагаемого спосо,бов. Формула изобретенияСпособ количественного определе ния эпихлоргидрина путем обработки анализируемой пробы соляной кислотойпри температуре 96-100 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку ведут в присутствии хлористого натрия с последующейэкстракцией образовавшегося продукта диэтиловым эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата,857857 Составитель И.СоломенцеваТехред С. Мигунова Корректор Н,Швыдкая Редактор О.Малец Заказ 7233/73 Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патенту г. ужгород, ул. Проектная, 4 Источники информации,принятые ва внимание при эксйертиэе1. Ермакова Л.П., Луэянин Б.П.и Ильчева И.А., Методы анализа и контроля производства в химической промыщленности. М., НИИТЭХИМ, 1974, 9 2, с, 21-23.2. Критчфилд Ф. Анализ основных функциональных групп в органических соединения, М., фМир" 1965, с.160- 163 (прототип).