Способ получения симметричных а, а-диаминокетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 196787
Авторы: Коронелли, Кост, Ломоносова, Сагитуллин, Химический
Текст
1 И 787 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советоких Социалистических Республикт 1Зависимое от авт, свидетельстваКл, 12 о, 101075965/23-4 аявлено 16,Ъ.1966 вкис присоединени МПК С риоритет Комитет по делам зобретений и открытпри Совете МинистраСССР547.288.2.01967, Бюллетень1 публикован Дата опубликования описания 30 Х 1.196 Авторыизобретения Н. Кост, Р. С. Сагитуллин и Т, В, Ко лл аявитель Химичес о униве ситет акультет Московского государствен им, М, В. Ломоносова ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ а, а-ДИАМИНОКЕТОНОВк област ости сим я симметв том, что тинокислоуксуснымонной смеДанное изобретение относится получения диамипокетонов, в част метричных а,а-диаминокетонов.Предлагаемый способ получени ричных и,и-диаминокетонов состоит ацетильное производное М-мгетила ты подвергают взаимодействию с ангидридом при кипячении реакци П р и м е р 1. Получение Х,К-диметили, и-диа цета мидо а цетон а.Смесь 30 г ацетилоаркозина и 60 мл уксусного ангидрида кипятят с обратным холодильником 1 час. Избыток уксусного ангидрида отгонягот в вакууме на водяной бане, остаток фракционируют в вакууме. Получают 9,6 г (32,5,", от теоретического) Х-метилацетамидоацетона с т, кип. 117 в 1 С (7 млг рт. ст.) и 11,4 г (50 О/ от теоретического) М,гч-диметила,а-дггацетамидоацетона с т, кип. 200 - 210 С при 7 мм рт, ст. (с разложением), который почти полностью закристаллизовывается при стоянии. После перекристаллизации из тетрагидрофурана получают 4,9 г (21,50/с от теоретического) чистого Х,Х-диметил-и,и-диацетамидоацетона с т, пл. 105 - 106 С.Найдено, Я,: С 54,19, 54,25; Н 8,13; 7,95.Вычислено, о/: С 54,05; Н 8,05,2,4 - Динитрофенилгидразон Х,Х- диметила,и-риаиетячипоанетона получают 5-час кипячением 0,2 г 2,4-динитрофенилгидразина и 0,2 г очищенного кетона в 25 мл абс. спирта с добавлением 3 капель конц. соляной кислоты. Реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме и остаток перекристаллизовывают из 5 мл абс. спирта. Получают 0,28 г (74% от теоретического) соответствующего 2,4-динит.рофенилгндразона с т. пл. 123 в 1 С,Найдено, %: С 47,20, 47,36; Н 5,56, 5,49.Вычислено, Я,: С 47,39; Н 5,31.П р и м е р 2, Получение Х,М-диметили,а-дибензил-а,и-диацетамидоацетона.Смесь 4 г ацетил-Х-метилфенилаланина и10 лгл уксусного ангидрида кипятят 40 лшн с обратным холодильником. Реакционную смесь разбавляют 20 мл воды и упаривают в вакууме. Маслянистый остаток растворяют в бензоле и пропускают и:рез колонку с окисью алюминия, элюируя смесью бензол - ацетон 0 (5: 1), После упаривания растворителей получают 3,4 г сырого М,М-диметил-а,и-дибензил-и,а-диацетаагндоацетона в виде трудно кристаллизующегося масла. Вещество охарактеризовано в виде 2,4-динитрофенилгидразона, для получения которого 1,4 г выделенного кетона растворяют в 20 мл абс. спирта и кипятят 5 час с 1 г 2,4-динитрофенилгидразина и 2 каплями конц. соляной кислоты. Реакционную смесь охлаждают, выпавшие кри сталлы отделяют и получают 1,63 г (79" от196787 Предмет изобретения Составиель И. И. Пивницкаи Редактор Л. К, Ушакова Текред Т. П. Курилке Корректоры: Г. И. Плешакова и А. П. ТатаринцеваЗаказ 1933/13 Тираж Зо ПогодсвоеЦНИИПИ Комитета по делам цзобретспий и открытий прп Совет; Мшьистров СССР Москва, Цепр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапупова, 2 теоретического) 2,4-динитрофенилгидразона Х,М-диметил-о,а - дибензил-к,а-диацетам - доацетона с т. пл. 129 - 131 С (из смеси бензол - гептан).Найдено, ",; С 62,17, 62,27; Н 5,70, 5,73; Х 15,33, 15,43.Вычислено, ",: С 62,1,"; Н 5,76; Х 15,00. Способ получения симметричных со-диаъннокетонов, ОтлссчОРОЧвся теы, что ацстилвное производное Х-метилаииокислоты под;ергаот взаимодействио с уксусным ан:дридом при кипячении реа;пионой смеси,
СмотретьЗаявка
1075965
А. Н. Кост, Р. С. Сагитуллин, Т. В. Коронелли, Химический факультет Московского государственного университета, М. В. Ломоносова
МПК / Метки
МПК: C07C 103/44, C07C 233/31
Метки: а-диаминокетонов, симметричных
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196787-sposob-polucheniya-simmetrichnykh-a-a-diaminoketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения симметричных а, а-диаминокетонов</a>
Предыдущий патент: Способ восстановления органических соединений
Следующий патент: Способ получения алкилсулбфатов
Случайный патент: Машина для мойки сыров