ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3 С АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ко 161736Класс 12016 ЧПК С 07 с Заявлено 05 ЛХ.1962 ( 793701/23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИАСССР УДК Опубликовано 01.7,1964. Бюллетень8 Подписная группа44 И. А. Айзенштат, В. И. Дубель, А. Н, Евдокимов-Скопинский,В. В. Климкович, С, И. Сороченко и Р, В. ОбложенкоСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ ОН СО О 611 С 1 0 о ( СОС 1 11 ъ, ) С а 11 з.СН,ОН Известен способ получения амидов ацилированием вторичных ароматических аминов хлорангидридами органических кислот с применением хлористого цинка,в качестве катали. затора.С целью повышения выхода продукта, предВ трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, холодильником, термометром, вносят 600 мл сухого бензола или 600 мл бензина, 41,1 г 1-октадециламино, 3-диметилового эфира изофталевой кислоты, 31 г (100%) хлорангидрида а-оксинафтойной кислоты и 5 г металлического алюминия в виде пудры и кипятят с обратным холодильчиком 10 час. При температуре 65 С начинается выделение хлористого водорода, а при кипячении идет интенсивное выделение солялоткено в качестве катализатора применять мелкодпсперсный порошок металлического алюминия.П р и и е р 1. П о л у ч е н и е (3, 5-д и к а рб окси фен ил-Хоктадецил)а мида 1- о к с и-н а ф т о и н о й к и с л о т ы,ОН сооснз ГСО-Ы (С 1137 СООСВаСООН.т НС 1 РСО,1 -ной кислоты. По окончании выдержки массу схлаждают до 30 - 40 С, фильтруют от алюминия. К фильтрату добавляют 28,1 г едкого натра, растворенного в 120 лил метанола, кипятят с обратным холодильником 30 мин. Затем после охлаждения до 35 С добавля 1 от 1000 мл ацетона, размешивают 10 л 1 ин, оставляют на 1 час для кристаллизации, фильтруют осадок, промывают 50 мл ацетона и хорошо отжимают. Осадок растворяют при 70 С в 800 мл воды, добавляют осторожно 5 г ак-Ха.С 1.ООХй СООН1 СОС -Б,з УНСОСН родукта 30,4 г, т. е 4-стеароиламино, 5- мин. Выход очищенного п около 56%, считая на дика р баетоксидифенил едмет изобретени 5 Составитель Р, А, Садов Редактор А. И, Байнова Корректор О, Б. Тюрин Объем 0,23 изд. л. Цена 6 коп. ткрытий СССРФормат бум, 60 Х 90/з Тираж 600 енного комитета по делам изобретений Москва, Центр, пр, Серова, д. 4одп, к печ, 27/1 - 64 г аказ 1162/4 ЦНИИПИ Государств Типография, пр. Сапунова, 2 тивированного угля, размешивают 20 ин, фильтруют от угля и при 30 - 35 С подкисля от соляной кислотой до кислой реакции по конго. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции по конго, промывают 50 /ил метанола, затем пасту переносят в колбу и при перемешивании промывают 200 лл метанола. Суспензию фильтру ют, хорошо отжимают на фильтре и метанольную пасту перекристаллизовывают из 300 лл метанола.Выход 48,3 г, т. е, около 80%, считая на 1 В трехгорлую колбу емкостью 1500 мл, снабженную мешалкой, холодильником, термометром, вносят 900 /ил бепзола, 48,2 г 4-стеароиламино, 5-дикарбметоксидифениламина, отгоняют около 200 тил бензола до прозрачного днстнллата, затем охлаждают до 50 С и вносят 30,8 г (100%) хлорангидрида сх-оксинафто 1 ной кислоты и 5 г металлического алюминия в виде пудры. Массу кипятят 2 час, затем охлаждают до 50 С, добавляют 5 г активированного угля, размешивают 20 мин и фильтруют. Из фильтрата выделяют 4-стеароилапно, 5-дикарбоксидифениламид-окси-нафтойной кислоты, как указано в примере 1,октадециламино, 5-диметнловый эфир изофталевой кислоты.Полученные образцы голубой компоненты по физико-химическим и фотографическим свойствам соотвеетствуют требованиям, предьявляемым к голубой компоненте, которая применяется прп изготовлении цветной кинопленки. Пример 2. Получение 4-стеа р он л а м и н о, 5-д и к а р б о к с и д и ф е н ил а м и д-о к с ин а ф т о й н о й к и с л о т ы. Способ получения амидов ацилированием вторичных ароматических аминов галоидангидридами органических кислот в присутствии катализаторов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, в качестве катализатора применяют мелкодисперсный порошок металлического алюмн- Н 5 51,

Смотреть

Заявка

793701

МПК / Метки

МПК: C07C 231/02, C07C 235/06

Метки: 161736

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-161736-161736.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">161736</a>

Похожие патенты