Способ получения пирано 3, 4-в индолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
з 1468902 1Формула и э о бр вт внкя Способ получения пирано 3,4"Ь )индолов общей формулы Вгде К - метил, фенил или бензил, о т л и ч а ю щ и й с я твм, что, с целью упрощения процесса, повышвния выхода целевых продуктов и расширения их ассортимента, юС -диметиламинометилен- -бутиролактон пЬдввргают взаимодействию с солью Ы -замвщенного Фенилгидразина в присутствии трифтор.уксусной кислоты в безводном диоксане при нагревании до кипенкя. Составитель И.БочароваТехред М.ДидыкКорректор С. Шекмар,Редактор Н.Киштулинец Заказ 1227/24 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 лоты кипятят 8 ч с обратным холодильником, охлаждают, растворитель упаривают в вакууме, Остаток растворяют в30 мп хлороформа, раствор промываютводой (2 х 15 мл), сушат над МАЗО,растворитель упаривают в вакууме.Продукт очищают хроматографичвски наколонке (20 х 1 см) с силикагелем(40-100 мк), элюируя системой бензолэфир (2:1).Получают 385 мг (64%) чистого9-мвтил9-дигидропирано 3,4-Ьинфдол(ЗН)-она. Т.пл. 105 С (гексанэтилацетат, 31). 15Найдено, %: С 71,61 Н 5,5,СН, ЯО,Вычислено, %: С 71,6; Н 5,5.УФ-спектр (в д-С НОН), Ъ макс(4,14) .ИК-спектр (в КВг): 1715 см(С=О).ПМР-спектр (в СЭС 1):3,21 (28, ецр3=6,3 Гц, 4-Н), 4,66 (2 Н, т, Л=6,3 Гц, З-Н).П р и м е р 3, 9-Бензил,9-дигидропирано 3, 4-Ь индол(ЗН) -он получают аналогично примеру 1 из Ы -диметиламинометилен--бутиролактона и гидрохлорида-бвнзилфвнкпгидразина. Выход 73%, Т,пл. 10 боС.Найдено, %; С 78,1; Н 5,5.С ННО,.Вычислено,%; С 78,0; Н 5,5.УФ-спектр (в ь-С Н 10 Н),Ъ макс (18 Я):234(4,32)Р 300 (422);320 нм (3,82).плечо.ИК-спектр (в КВг)й 1695 см (С=О).ПИР-спектр (в СРС 1)з 3,01 (2 Н, т, 3=6,5 Гц, 4-Н); 4,49 (2 Н, т, 3 6,5 Гц, 3-Н); 5,68 (2 Н, с, 9-СН ),Таким образом, предлагаемьй способ позволяет упростить получение соединений (1), исключив выделение промежуточнообразующихся гидраэонов, а также алкилированне по атому азота, повысить выход целевых продуктов до 60-73% и расширить .их ассортимент соединениями (1), где К - метил или фенил.
СмотретьЗаявка
4283808, 17.07.1987
МОСКОВСКАЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ИМ. К. А. ТИМИРЯЗЕВА
ТОКМАКОВ ГЕННАДИЙ ПЕТРОВИЧ, ГРАНДБЕРГ ИГОРЬ ИОГАННОВИЧ, ЗЕМЛЯНОВА ТАТЬЯНА ГРИГОРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 491/052
Опубликовано: 30.03.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1468902-sposob-polucheniya-pirano-3-4-v-indolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пирано 3, 4-в индолов</a>
Способ получения -метилсульфонил-1, 2, 8, 8 -циклопроп(с) бензо-(1, 2: 4, 3 )-дипиррол-4(5 )-она
Номер патента: 1318165
Опубликовано: 15.06.1987
Автор: Венделл
МПК: C07D 471/04
Метки: бензо-1, дипиррол-4(5, метилсульфонил-1, циклопроп(с, •она
...8,5-амино-б-метоксииндолинацетата (11 62,697) 134-135 послеперекристаллизации из ацетона, циклогексана).ЯМР (СОС 1 ): 7,02 (с,1 Н); 6,65(м,ЗН); 3,83 (с,ЗН); З,б (ш,с,2 Н);2,83 (с,ЗН).,Вычислено,7: С 49,67; Н 5,77;М 8,91,С Н 11,0-, Б20Найдено,7: С 49,74; Н 5,72,Ы 8,94.Соединение испытывали в стандартном тесте по методу диффузии в пробирке против культуры клеток лейкемии мыши штамма Ь 1210, при этомполучали следующие результаты:Ы . (мкг/мл)=50,1 Л (мкг/мл)= )50.Стадия 7, Получение 4,5-пирроло-бметокси-индолина (9) из 5-амино-метокси-индолин-ацетата (8),К 14 мл сухого СН С 1 в азотистойатмосфере при -75 добавляют 6,0 млраствора С 1/СН С 1 , 20 мкл С 1 /мл35СНС 1 . К получаемому перемешиваемому раствору добавляют 370 мкл(2,5 ммоль) СН(СН...
Способ получения производных тиазола или их аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1753948
Опубликовано: 07.08.1992
Авторы: Икуо, Масааки, Такаси, Хироси
МПК: A61K 31/40, A61K 31/425, A61K 31/445, C07D 417/14
Метки: аддитивных, кислотами, производных, солей, тиазола
...при пониженном давлении. Остаток подщелачивают (по лакмусовой бумажке) 2 н. раствором гидроксида натрия в воде и экстрагируют этилацетатом. Экс тракт промывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом магния и концентрируют при пониженном давлении, Остаток подают на хроматографическую колонку с силикагелем 35 и проводят элюировэние смесью хлороформа и метанола, получая 0,92 г 4-4-(5-амино-и ндол ил) пиперидинометил)-2- пропиониламинотиазола, Т.пл. 115 - 118 С (разлагается). Перекристаллизован из этэ нола. ИК-спектр (нуджол),.см; 3400; 3300;3200; 1685; 1555; 1350; 1330; 1275; 1200,ЯМР-спектр (дейтеродиметилсульфоксид) д; 1,05 (ЗН, гриплет, Л = 7,0 Гц); 2,41 (2 Н, квартет,3 =7,0 Гц); 1,3 - 3,6(9 Н, мульти плет),...
Способ получения спиробензоциклануксусных кислот
Номер патента: 491233
Опубликовано: 05.11.1975
МПК: C07D 7/04
Метки: кислот, спиробензоциклануксусных
...с водой, экспрагируют водный слойэфиром, промывают экстракты водой, сушат,прибавляют живочтньтй уголь, перемешивают,фильтруют и конценприруют досуха в вакууме.1 полученному продукту в атмосфере инерта прибавляют стмесь 5 мл воды, 5 мл едкоготтатра (40 Беме) и 50 мл метанола, нагревают30 лин с обратным холодильником, прибавляют воду, удаляют метанол в,вакууме, прибавляют воду, экстрагпруют водный слой эфиром, промывают экстрактьт водой, объединенные проътьтвттьте волы и водный слой подки"ляют до рН 1 разбавленной соляной кислотой,охлаждают, выделяют осадок фильтрацией ввакууме, промывают его водой, сушат, кристал,чттзуют из метанола, обрабатываютвольтом углем и получают 3,44 целевого продукта, т. пл, 134 С.При упаривачтии метанолыных...
Продукты сополиконденсации алифатических аминов и ароматических аминосульфокислот с формальдегидом в качестве блескообразующей добавки к электролитам цинкования и способ получения продуктов сополиконденсации
Номер патента: 1759843
Опубликовано: 07.09.1992
Авторы: Гамер, Зайцев, Паракин, Фридман
МПК: C08G 12/40, C25D 3/22
Метки: алифатических, аминов, аминосульфокислот, ароматических, блескообразующей, добавки, качестве, продуктов, продукты, сополиконденсации, формальдегидом, цинкования, электролитам
...16. Синтез продукта сополиконденсации Р -аминоэтилмеркаптана и 1 нафтиламин-сульфокислоты сфар мал ьде гидом.25 Описанным в примере 1 способом изР -ами ноэтилмеркаптана, 1-нафтиламинсульфокислоты и формальдегида получают560 г приблизительно 58%-ного растворапродуктов сополиконденсации плотностью30 1,12 г/см и вязкостью 13 сП со среднейзмол.м. 2590. температура стеклования296 С,Найдено, о : С 51.65; Н 5.03; М 8.76; Я35 19,49.С 14 Н 16 М 2 Я 203Вычислено, о , С 51,83; Н 4,97: К 8,63; Я19,76,Выход 84% от теоретически рассчитан 40 ного,ИК-спектр, и, см; 1720(К-СюН 6); 3350Р(СН) и 960 д (=СН) в С 1 ОНб; 2820 (й-СН 2);1280 (Я-С 1 оН 6).П р и м е р 17. Синтез продукта сополи 45 конденсации нониламина и 2-нафтиламин 8-сульфокислоты с...
Способ получения нитрофениловых мономеров, содержащих в цепи
Номер патента: 390072
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 201/12, C07C 205/22, C07C 205/42
Метки: мономеров, нитрофениловых, содержащих, цепи
...м- И и-НИТРОФЕНОЛОВИК-спектр см Т. пл. С Выход, оа Соединение СН =С -в С=С в С 2160 1-Метакрилкарбокси-(гексадиин,4)-о-нитрофенол 83 - 35 78,6 1642 1728 1-Метакрилкарбокси-(гексадиин,4)-м-нитрофенол 77 - 79 2174 1638 80,9 107 в 1 85,25 1-Метакрплкарбокси-(гексаднин.4)-п-нитрофенол 2166 1644 1733 щество желтого цвета, с т. пл. 83 - 85 С. Выход 2,35 г или 78,6% теоретического,Найдено, %; С 64,17; 64,14; Н 4,30; 4,32;М 4,68; 4,63.5 Вычислено, %; С 64,21; Н 4,35; Х 4,70, дляСгаНгз 05 М.Предполагаемая структура 1-метакрилкар.бокси- (гексадиии,4) -о-нитрофсиокси10 П р и м с р 2. 1-Метакрилкарбокси-(гексадиии,4) -лг-нитрофенокси; О 1 СН =С - С - ОСн Сн.-С= - С - С=-С - СН-Ы 01 В колбу, снабженную мешалкой,...
Предыдущий патент: Способ получения 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-2 цианометил-2-(1-тиоциано-1-метилалкил)-1, 3-оксатиоланов
Следующий патент: Способ получения о-1-ментена
Случайный патент: Электромагнитный фрикционный многодисковый тормоз