Способ получения 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-2 цианометил-2-(1-тиоциано-1-метилалкил)-1, 3-оксатиоланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1468901
Авторы: Бельский, Малкина, Мощевитина, Скворцов, Трофимов
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 46890 091 (111 7 Р 327 О ГОСУД АРСТВЕННЫИГ 10 ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕ ОТКРЫТ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СВИДЕТЕЛЬСТ ВТОРСК НИЯ 5-МЕТИЛ-АЛ -2-ЦИАНОМЕТИЛ- ИЛАЛКИЛ) -1, 3-ОКС вф охин М.Г аммо 0 ского синтеза и биол рга акт изо дукто гичесЦел тв.получение н 1 х ве ретения ых 1,3- быть, ис ески а ксатиоланов, коользованы в син. мещен могут иологич к за е тезе ных соедин(71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Научно-исследовательский Физико-химический институт им. Л.Я.Карпова(56) Нахманович А.С., Ел а В.Н Калихман И.Д., Воронков . - ХГС, 1978, Р 8, с, 1041-1043.Р 1 евег Ь.Р. - Т.Аа. СЬеа. Бос, 1954, ч. 76, р. 1945.Трофимов Б.А. Гетероатомныв производные ацетилена, М.; Наука, 1981, с. 159.Авторское свидетельство У 1413107, кл. С 07 Э 327/04 20.01.87. Изобретение относится к новому пособу получения новых соединений- -метил-алкил-цианометилен- цнанометил-(1-тиоциано-метилалил)-1,3-оксатиоланов, которые могут айти применение в качестве полупро(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЛ-ЦИАНОМЕТИЛЕНв (1-ТИОЦИАНО-МЕТ АТИОЛА НОВ(57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частностиспособа получения 5-метил-алкилцианометилен-цианометил-1 1-тиоциано-метилалкил,3-оксатиоланов об ей ло м лы:О-СК, СН Д-С СН-СХ 1-8-С СН;СИ -- СВ БСИ 1-снз, где КСН илиС Н, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов органического синтеза и биологически активных веществ. Цель - создание спо-.соба получения новых соединений.Процесс ведут реакцией третичногоцианоацетиленового спирта общей формулы; СК,(СН )(ОН)-С =- С-СИ, гдеК 1 - указано выше, с роданидомния в водной среде лучше при 2 -30 С. Выход, Х: т,пл. С; бруттоформула; а) 82-91, 108-110,С, Н,ИБОЯ, б) 93 жидкость,СН Я ОЯ , Способ позволяет получать целевые соединения с выходом82-933 в одну стадию. 1 з,п.ф-лы.иий, дутеи вваииодействия состветст-вующего третичного цианоацетиленового спирта с роданипом аммония вводной среде.Н р и м е р 1. 5,5-Диметилцианометилен-цианометил-(1-тиоциано-метилэтил)-1,3-оксатиолан(0,005 моль) 4-гидрокси-метил-пентинонитрила (11 а) в. течение15 мин при 20 С. При этом температура реакционной смеси повышается доо30 С и держится в течение 10 мин.Смесь перемешивают 1 ч. Образующиесякристаллы отФильтровывают на воронке Шотта, промывают водой, высушивают в вакууме и получают 0,66 г;(СЯ при Б СЯ) 2213 (СЯ, СНСИ)2256 (СЯ: СНуСЯ); 1590 (-С=С); 1100"1200 (СОС). Полностью отсутствуютполосы поглощения гидроксильнойгруппы.Спектр ПМР (СВС 1 Р м.д.):5,22 с(0,005 моль) 4-гидрокси-метилгексинонитрила (11 б) при 20 С.Смесьперемешивают в течение 1 ч. Образовавшийся маслянистый слой отделяют, 15 растворяют в хлороФорме, промываютнесколько раз водой, сушат над ИМБОудаляют растворитель получают0,75 г (933) желтой сиропообразноймассы.20 НайденоЖ: С 56,67.; Н 6, 10;1298 е, Б 1952 еВычислено, Х: С 56,07; Н. 5,97;Я 13,08; Б 19,93.ИК-спектр (СНС 1см ); 2160(СЯ при Б СИ); 2220 (СИ при -С СН);2270 (СЯ при СН); 1590 (С=С-);1100-1200 (СОС), Полностью отсутствуют полосы поглощения гидроксиль ной группы.Спектр ПМР (СОС 1,3, м,д.):5,17 с (1 Н,=СН); 3,33 с (гн, 1 СН,)р1,85; 1,66; 113 1,06 (КА 1 к).Таким образом, предлагаемый спо" 35 соб позволяет получать 5,5-диалкил-цианометилен" цианометил-(1 тиоциано-метилалкил)-1,3-оксатио"ланы в одну стадию.40 Формула изобретения1. Способ получения 5-метилалкил-цианометилен-.2-цианометил-(1-тиоциано-метилалкил)-1,345 -оксатиоланов Формулыгде К - метил или этил, .о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,третичный цианоацетиленовый спиртФормулыс(к(сн,)(он)-с=с-с=я,1468901 Составитель И.ДьяченкоТехред М.Дидык Корректор С, Шекмар Редактор Н.Киштулинец Заказ 1227/24 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москве, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 где К, имеет указанные значения,подвергают взаимодействию с роданидом аммония в водной среде. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят при 20-30 С.
СмотретьЗаявка
4273458, 05.06.1987
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР, НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Л. Я. КАРПОВА
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, СКВОРЦОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, МОЩЕВИТИНА ЕЛЕНА ИВАНОВНА, МАЛЬКИНА АНАСТАСИЯ ГРИГОРЬЕВНА, БЕЛЬСКИЙ ВИТАЛИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 327/04
Метки: 3-оксатиоланов, 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-2, цианометил-2-(1-тиоциано-1-метилалкил)-1
Опубликовано: 30.03.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1468901-sposob-polucheniya-5-metil-5-alkil-4-cianometilen-2-cianometil-2-1-tiociano-1-metilalkil-1-3-oksatiolanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-2 цианометил-2-(1-тиоциано-1-метилалкил)-1, 3-оксатиоланов</a>
Предыдущий патент: Способ получения изопропилзамещенных индолинов
Следующий патент: Способ получения пирано 3, 4-в индолов
Случайный патент: Смесь для люминесцентных покрытийна подложки