Способ разложения смеси хлористо-водородных солей этилендиамина, полиаминов и аммиака
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 дй:О;1 фЮЗНАЯФ,(пИ 1 ГС 114 БИБЛИОТЕКА ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Побписная группа М 52 В. А, Кобелев и Т. С, Берлин СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ХЛОРИСТОВОДОРОДНЫХ СОЛЕЙ ЭТИЛЕНДИАМИНА, ПОЛИАМИНОВ И АММИАКАЗаявлено 27 декабря 1942 г, за й 311888 в Еародный Комиссариат химической промышленности СССР Известен способ разложения хлористоводородных солей этилепдпамина, полиаминов и аммиака с применением каустика для получения из них свободного этилендиамина Известно также получение этилен. диамина с помощью каустика из цихлорэтана и водного аммиака. При этом на одну тонну этилендиамина расходуется четыре с половиной тонны остродефицитного каустика, Попытки использовать вместо каустика известь не дали положительного эффекта, так как при проведении процесса нагревания хлоргидрата этилендиамина с известью в водной среде смесь сильно вспенивалась, и исходные продукты получались в виде суспензии, вследствие чего отогнать свободный этилендиамин не. возможно. При проведении процесса получения свободного этилендиа мина путем сухой перегонки соли с известью происходило частичное разложение соли и получались большие потери этилендиамина, То же самое получалось и при сухой перегонке хлоргидрата этилендиамина со щелочью.В предложенном способе получения этилендиамина в виде основания применяется также соль в водном растворе и обожженная известь.Способ получения свободного этилендиамина заключается в слс. дующем.В колбу Вюрца емкостью 100 мл, загружается 37,5 г хлористоводо родных солей с содержанием воды 50% по весу и 36 г обожженной извести. Смесь постепенно увлажняется с сильным разогреванием и обра. зуется жидкая кашицеобразная масса, которую необходимо тщательно размешать, В случае наличия в соли хлористого аммония происходит обильное выделение аммиака, который отгоняется полностью при температуре 102. При дальнейшем повышении температуры до 165 С отгоняется смесь паров воды, этилендиамина и полиаминов. В перегонной колбе остается твердая масса, состоящая из хлористого кальция, изве. сти и небольшого количества высококипящих полиаминов, В колбу зали. вается вода, твердая масса постепенно разрыхляется и извлекается из колбы в твердом виде.Таким образом этилендиамин легко выделяется в виде основания.Редактор Г, В, Кобелев Техред А, А, Камышннкова Корректор Ю. М федулова формат бум, 70 Х 108/и Тираж 500 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открыий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6Подп. к печ, ЗОХ 111.61 гЗак. 8531 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Способ разложения смеси хлористоводорадных солей этилендиамина, полиаминов и аммиака, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что разложение про изводят известью в присутствии небольших количеств водь,
СмотретьЗаявка
311888, 27.12.1942
Берлин Т. С, Кобелев В. А
МПК / Метки
МПК: C07C 209/62, C07C 211/10, C07C 211/14
Метки: аммиака, полиаминов, разложения, смеси, солей, хлористо-водородных, этилендиамина
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-118203-sposob-razlozheniya-smesi-khloristo-vodorodnykh-solejj-ehtilendiamina-poliaminov-i-ammiaka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ разложения смеси хлористо-водородных солей этилендиамина, полиаминов и аммиака</a>
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Способ получения 9-амино-5, 6, 6, 7-тетрагидро-4н-бензо, тиазоло 4, 5 хинолинов или их кислотно-аддитивных солей в виде рацемата, энантиомеров или смеси энантиомеров
Номер патента: 1480771
Опубликовано: 15.05.1989
Авторы: Герберт, Гюнтер, Иоахим, Клаус, Райнер, Рудольф
МПК: A61K 31/429, A61K 31/4738, A61P 25/18, C07D 513/06
Метки: 7-тетрагидро-4н-бензо, 9-амино-5, виде, кислотно-аддитивных, рацемата, смеси, солей, тиазоло, хинолинов, энантиомеров
...231 г (897).П р и м е р 12. Получение 1-бензил-гекса гидроН-бензо д, е хинолин-она (соединение 12),Размешивают 231 г соединения 11(0,71 моль) вместе с 2,3 кг полифосфорной кислоты в течение 30 мин прио140-150 С. Прибавляют лед, добавлением гидроокиси аммония подщелачиваюти экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Органическую фазу высушивают, упаривают и подвергаютхроматографии с использованием циклогексана и этилового эфира уксуснойкислоты в соотношении 3:1,Выход 118,5 г (607). П р и м е р 13. Получение этиленгликоля соединения 12 (соединение 13).Кипятят 118,5 г соединения 12 (0,43 моль), 89,8 г и-толуолсульфокислоты (0,47 моль), 29,6 г этиленгликоля (0,47 моль) и 3 л толуола в, течение 24 ч с водоотделителем. Выливают в...
Способ получения производных 5-замещенного оксазолидин-2, 4 диона или их фармацевтически приемлемых солей в виде рецемата или оптически активных изомеров
Номер патента: 1184442
Опубликовано: 07.10.1985
Автор: Родни
МПК: C07D 263/44
Метки: 5-замещенного-2, активных, виде, диона, изомеров, оксазолидин-2, оптически, приемлемых, производных, рецемата, солей, фармацевтически
...та. Объединенные экстракты промывают 1 н.раствором гидрата окиси натрия, промывают рассолом, сушат над 442 8 безводным сульфатом магния, фильтруют и отгоняют растворитель досуха, получая 4,4 г твердого продукта, Пос. ле перекристаллизации из толуола получают очищенный 2-(2-хлор-фторфенил)-2"гидроксиацетамид (3,28 г т.пл. 124-127 С)Вычислено, Х: С 47,20, Н 3,46;Н 6,88. СВН 7 НОМС 1 РНайдено, Х: С 47,05, Н 3,43;Н 6,87.С, 5-(2-Хлор-фторфенил)оксаэолидин,4-дион.26,7 г (0,13 моль) 2-(2-хлор- -фторфенил)-2-гидрокснацетамида смешивают с 200 мл метанола и добавляют 33,7 г (0,37 моль) диметипкарбоната, после чего перемешивают реакционную смесь в течение нескольких минут до растворения реагентов. В течение 25 мин к смеси добавляют 20,6 г (0,38...
Способ получения производных 1, 3-оксазина или их физиологически переносимых кислотно-аддитивных солей в виде рацемата или оптически активных антиподов
Номер патента: 1750427
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Аксель, Вилли, Гельмут, Гюнтер, Клаус, Курт, Норберт
МПК: C07D 265/06
Метки: 3-оксазина, активных, антиподов, виде, кислотно-аддитивных, оптически, переносимых, производных, рацемата, солей, физиологически
...Выход 4,0 г. Точка плавления 182 - 183 ОС.Исходя из (+)- или (-)"клобутинола получают соответствующий (+)- нор-клобутинол 0(в 1 =-27 р 5 (с =- 0,202; чистый этанолЦ и (;)-норклобутинол 0( 11 = -28,5(с = 0,2, чистый этанол . 35 1П р и м е р 4, Гидрохлорид 1-(ихлорфенил)-2-окси,3- диметилметиламино-бутана.Я. О,ацетил-клоЬутинол. 30,0 г основания клоЬутинола в 150 мл толуола каплями смешивают с 8,5 мл ацетилхлорида в 20 мл толуола приО80 С и затем реакционную смесь нагревают в течение 2 ч до температуры45 кипения. Быстро охлаждающийся гидрохлорид о;гсасывают после охлаждения реакционной смеси, дополнительно промывают простым эфиром и сушат.Б, И-(оС-хлорэтил-карбамат)0- ацетил-нор-клобутинола.15,0 г основания 0-ацетил-клобутинола (со...
Способ получения производных аминопропана или их солей в виде рацемата или оптически-активных антиподов
Номер патента: 793381
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт
МПК: A61K 31/138, C07C 213/02, C07C 217/32, C07C 253/30, C07C 255/54
Метки: аминопропана, антиподов, виде, оптически-активных, производных, рацемата, солей
...щавелевая, молочная, винная кислотыили 8-хлортеофиллин.Л р и м е р. Гидрохлорид 1-(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутин-амин)-2-пропанола.2,84 г 0,02 моль) 3-(2-метилбутин-ил)-5-(2-цианофеноксиметил)-оксазолидин-она в 20 мл этанолапосле добавления 3 г КОН в б мл Н 20в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. Послеотгонки растворителя остаток извлекают с помощью НО и экстрагирувтхлороформом. Хлороформовый растворизвлекают затем путем встряхиванияс разбавленной НС 1 и выделившуюсяводную фазу подщелачивают гидроокисью натрия, Выделяющееся основание поглощают хлороформом, органическую фазу промывают НО и высушивают над Ма 504 . После фильтрацииотгоняют СНС 1 и,добавляя петролейный эфир, перекристаллизовывают остаток из уксусного...
Предыдущий патент: Способ получения оснований типа r1r2nc2h4nhcor3
Следующий патент: Способ получения 2-окси-4-аминобензойной кислоты
Случайный патент: Устройство для контроля аппарата магнитной записи