Способ получения грляс-р-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 165463ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Мо явлено 22.1.1964 (Юо 883468/2 Кл. 1 рисоединением заявки МПК С 07 сУДК 547,293(08 оритет Государственныйоиитет по деламизобретенийи открытий СССР публиковано 12.Х,1964. Бюллетень Ио ата опубликования описания 15.1.196 АвторынзобрстениЗаявитель. Д. Плетнева, Р, С. Муромова, И, В. Первухина и А. И. Цыви сударственный научно-исследовательский и проектный институ азотной промышленности и продуктов органического синтеза СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНС(4-АМИ НОЦИ КЛОГЕКСИЛ)- ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ 2 Подписная груггпа ЛЗ 4 Известен способ получения транс+(4-аминоциклогексил)-пропионовой кислоты путем гидрирования р-(4-И-ацетиламинофенил)-пропионовой кислоты на окиси платины в ледяной уксусной кислоте. Этот способ дает незначительный выход транс-р-(4-аминоциклогексил)- пропионовой кислоты и в два раза больший выход ее иис-изомера, который не может быть использован для получения термостойких полимеров и волокон.С целью увеличения выхода трансЗ-(4-аминоциклогексил)-пропионовой кислоты, предложен способ, заключающийся в том, что оксим р- (4-кетоциклогексил) -пропионовой кислоты или оксим ее алкилового эфира подвергают восстановлению щелочным металлом в алифатическом спирте. Оксим р- (4-кетоциклогексил) -пропионовой кислоты получают известным способом, например из 4-оксибензальдегида через 4-оксикоричную, 4-оксициклогексилпропионовую, 4-кетоциклогексилпропионовую кислоты.П р и м е р, Получение транс-р- (4-аминоциклогексил)-пропионовой кислоты.6,15 г оксима р-(4-кетоциклогексил)-пропионовой кислоты с т. пл, 153 в 1 С растворяют в 180 мл абсолютного этилового спирта. Раствор кипятят, добавляя через обратный холодильник в течение 3 час 12 г металлического натрия. Реакционную массу охлаждают и пропускают в нее сухой хлористый водород. Выпавший осадок отфильтровывают, спирт отгоняют. Получают 6,0 г маслообразного вещества, которое растворяют в воде при кипячении5 на водяной бане. Полученный раствор отделяют от остатка масла (0,36 г) и пропускают через колонку с анионитом ЭДЭп. Раствор,прошедший через колонку, упаривают в вакууме под азотом и получают 2,86 г Р-(4-амино 0 циклогексил)-пропионовой кислоты с т. пл.275 в 2 С (не исправлено), литературныеданные 279 - 280 С (не исправлено).2,86 г аминокислоты ацетилируют 5,5 мл уксусного ангидрида, разбавляют водой, охлаж 5 дают, получают 1,82 г транс-(4-ацетиламиноциклогексил)-пропионовой кислоты с т. пл.196 - 198 С. Смешанная (1: 1) проба с транср- (4-аминоциклогексил) -пропионовой кислотой, полученной иным путем и имеющей т. пл.197 - 198 С, плавится при 196 - 197 С,Из маточника после его упарки выделяютдополнительно 1,54 г транс-р-(4-ацетиламиноциклогексил)-пропионовой кислоты с т. пл.194 в 1 С. Анионитную смолу, через которую25 был пропущен раствор вещества, полученногопосле обработки реакционной массы хлористым водородом, промывают 250 мл 7, ногораствора аммиака. Раствор подкисляют соля.ной кислотой до рН 5 и упаривают в токе азо 0 та до объема около 50 мл. Выпавшие кристал165463 П р едм ет изобретен ия Составитель Л. Иоффе Редактор Л, К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т. С. ДрожжинаЗаказ 33554 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Гнпография, пр. Сапунова, 2 лы отфильтровывают, получают 2,12 г оксима р- (4-кетоциклогексил) -пропионовой кислоты с т. пл. 154 - 158 С. Выход трансф-(4-аминоциклогексил)-пропионовой кислоты, считая на превращенный оксим, 77 Р/. Степень превращения оксим а 66 о. Способ получения транс-р- (4-аминоцикло.гексил) -пропионовой кислоты, отличающиися 5 тем, что, с целью увеличения выхода транс.Р- (4-аминоциклогексил) -пропионовой кислоты, оксим -(4-кетоциклогексил) -пропионовой кислоты или оксим ее алкилового эфира подвергают восстановлению щелочным металлом.
СмотретьЗаявка
883468
И. Д. Плетнева, Р. С. Муромова, И. В. Первухина, А. И. Цывин Государственный научно исследовательский, проектный институ азотной промышленности, продуктов органического синтеза
МПК / Метки
МПК: C07C 227/22, C07C 227/24, C07C 229/14, C07C 229/28
Метки: грляс-р
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-165463-sposob-polucheniya-grlyas-r.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения грляс-р-</a>
Предыдущий патент: 165462
Следующий патент: Способ получения моноарилгидразонов циклогексан-1, 2-диона
Случайный патент: Стенд для испытания турбокомпрессора