Способ получения полициклогексадиена-1, 3

Номер патента: 191797

Авторы: Ерофеев, Кулевска, Наумова

ZIP архив

Текст

Согоз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26.1 тс,1962 (ЛЪ 776048/23-4) К ч 39 с 25/О присоединением заявки Х 1 ПК С 08 иоритет Комитет па делаюобретений и открытийри Совете МинистровСССР 78.767,22 (088,8) го 26.11967. Бюллетеньуолико Дата опубликования описания 14,111.196 Авторыизобретени Еро ф. Наумова и И. В. К Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛОГЕКСАД Известен диена,3 п ции циклог чивает выс проведения стадий дляМ/л, В трехгорлую реакционную колбу, снабженную механической мешалкой, трубкой на шлифе для продувки инертным газом (азотом или аргоном), освобожденным от влаги 5 кислорода, вводят в атмосфере инертного газа свекеперегпанный над металлическим натрием толуол в количестве 4,3 г и раствор бутпллития в количестве 1,61% от веса взятого в опыт циклогексадиена,3. Реакционнуго 0 колбу термостатнруют при 40 С и после этогопри перемешивании в атмосфере инертного газа вводят свежеперегнанный над металлическим натрием циклогексадиен,3 (т. кип.80,5 С; с 14 8,844; п 1,4746) в количестве 4,3 г. именяетсяации 0 3 - 0 способ получения полициклогексаутем каталитической полимеризаексадиена,3. Этот способ обеспеокий выход полимера, по требует дополнительных технологических очистки полимера от катализатора.Предложенный способ заключается в том, что полимеризацию проводят в растворе толуола при 40 - 60 С в присутствии каталитических количеств бутиллития.Полученный таким образом полимер, осажденный толуолом и метанолом, ие требует специальной очистки, Выход полимера близок к теоретическому.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л заливают в токе азота 100 лгл сухого, свободного от непредельных соединений н-гексана, Затем в колбу помещают 0,78 г/атолг тонко измельченного лития. После этого. при перемешивании из капельной воронки медленно приливают 0,3 г/лголь хлористого бутила (С 4 НвС 1) и еще 100 лсл н-гексана. Смесь нагревают в течение 2 - 3 час, после окончания реакции образовавшийся раствор бутиллития фильтруют в сосуд Шленка и анализируюг по известной методике. Выход бутиллития 70 - 80 О/, от теоретического.Полученный бутиллитий прв растворе н. гексана концентр ,8 Содержимое колбы выдерживают при 40 С и постоянном перемешивании в течение 5 час, после чего в реакционную колбу для осаждения полимера добавляют одно-, двукратное количество толуола (5 - 10 лсл), реакционную массу размешивают и осаждают метиловым спиртом (четырехкратным объемом от объема реакционной массы). Прп этом выпадает белое тягучее вещество, от которого сливанием отделяют жидкую часть. Полимер высушивают до постоянного веса над вакуумом при 40 - 50 С. Выход полимера в указанных условиях 99% от веса цпклогексаднена,3, взятого для опыта,Техред Л. Бриккер Заказ 324(16 Тираж 635 Подписное ЦНИИПИ Комп 1 ета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Высушенный полимер представляет собой белоснежный порошок, не содержащий золы. Плотность полимера 0,92; йодное число 280; температура размягчения 160 в 1 С. Предмет изобретения Способ получения полициклогексадиена,3каталитической полимеризацией циклогексадиена,3, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса производства, полимеризацию ведут в растворе толуола при температуре до 100 С в присутствии бутиллития с последующим осаждением полимера метиловым спиртом.

Смотреть

Заявка

776048

Б. В. Ерофеев, С. Ф. Наумова, И. В. Кулевска

МПК / Метки

МПК: C08F 132/06, C08F 4/48

Метки: полициклогексадиена-1

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-191797-sposob-polucheniya-policiklogeksadiena-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полициклогексадиена-1, 3</a>

Похожие патенты