Номер патента: 36409

Автор: Шумейко

ZIP архив

Текст

ЪтИ 36409 ьс 612 О, 2 П И И неол ения пособа выд К автОрскому свидетельству А. К, Ш 15 сентября 1933 года (спр. о п О.выдаче авторского свидетельетва опубли ейко, заявленномув.134826),овано 31 мая 1934 года. 4) образующийся вместе с цинеолом терпингидрат выделяется вместе в смеси друг с другом.Автором настоящего изобретения найдено, что цинеол из реакционной смеси можно выделить другим способом, не имеющим перечисленных недостатков; а именно: оказалось, что если реакционную смесь разбавить до концентрации серной кислоты 41 - -43%, то цинеол выделяется из реакционной смеси в виде сиропообразной густой массы, всплывающей в верхний слой и представляющей соединение его с серной кислотой, Для того, чтобы такое соединение получилось, необходимо при разбавлейии температуру реакционной смеси не повышать выше 6, что целесообразно достигается разбавлением реакционной смеси льдом,В этих условиях терпингидрат не выпадает из реакционной смеси, и данные обстоятельства могут быть использованы для раздельного выделения цинеола и терпингидрата. Выделение терпингидрата происходит при дальнейшем разбавлении кислоты до ЗОЪ. Данный способ выделения цинеола выгодно отличается тем, что:1) не требуетсялоту, т, е. не расхо АИТОРСИОЕ СВИПЕТЕЛЬС Согласно настоящему изобретению предлагается способ выделения цинеола иа реакционных смесей, при получении терпингидрата.При произворстве терпингидрата методом, описанным в Журнале прикладной химии, т. 3, стр. 541, получается значительное количество масел, состоящих из смеси углеводородов с небольшим количеством спиртов и цинеола. Если обрабатывать фракции этих масел, кипящие в пределах 170 - 190, 60 у 6-ной серной кислотой при температуре ниже 0, то в последней растворяются спирты и цинеол, углеводороды же после отстаивания при низкой температуре отделяются,До сих пор предлагалось выделять цияеол. из подобной реакционной смеси путем нейтрализации ее на холоду, По, добный способ выделения имеет существенные недостатки, заключающиеся,а том,/ что:Ф1) нэ нейтрализацию расходуются эк-, вивалентные кислоте количества соды;2) серная кислота, будучи нейтрализована, полностью расходуется, т. е. за.трачивается непроизводительно;3) раСходуется много времени и энергии на охлаждение нейтрализуемой кислоты для проведения нейтрализации при низкой температуре;(52) А ИЗОБРЕТЕНИЕ нейтрализовать кисдуется сода;2) кислота после концентрирования может вновь итти на выделение цинеола,"3) процесс проводится легко без повышения температуры, что способствует большей чистоте продукта при наименьших затратах;4) имеется возможность раздельного выделения цинеола и терпингидргта.Нижеследующий пример, дает описа- . ниЕ практического использования вышейзложенного: 200 ка вышеупомянутой фракции обрабатывается при 10, ЗОО ке 66%-ной серной кислоты в течение 2 часов при перемешивании. Реакционная смесь отстаивается 4 - 5 часов ври 10,Нижний кислотный слой опускается, разбавляется 130 кг толченого льда при перемешивании и отстаивается 3 - 4 часа, Всплывшее соединение цинеола с серной кислотой отделяется от 41 - 43%-ной серной кислоты и выливается в 10 кг смеси воды со льдом. После часового перемешивания и отстаивания сырой цинеол отделяетея в слабо. щелочной-. среде, перегоняется с паром и ректифицыруется в вакууме. Отделенная 41 - 43%- ная серная кислота разбавляется 110 кг воль, и выпавший терпингидрат обрабатывается далее, как обычно.Само собой разумеетея, что данный способ выделения цинеола из реакционных смесей применим для всех масел, содержащих последний. Предмет из об рете н и я.Способ выделения цинеола из реакционных смесей, полученных в результате обработки содержащих его масел серной кислотой крепостью 60% при температура ниже 6, отличающийся тем, что после окончания реакции реакционную,смесь разбавляют водой до концем. трации серной кислоты 41 - 43% и от деляют Верхний слой; содержащий цииеол н серную кислоту.

Смотреть

Заявка

134826, 15.09.1933

Шумейко А. К

МПК / Метки

МПК: C07D 309/04

Метки: выделение, цинеола

Опубликовано: 31.05.1934

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-36409-vydelenie-cineola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Выделение цинеола</a>

Похожие патенты