Способ получения 6-метокси-8-нитрохинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 50629
Автор: Струков
Текст
Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, способ получения 6-метокси-нитрохинолина заключается в том, что смесь глицерина, мышьяковой и серной кислот с нитроанизидином нагревают под вакуумом при температуре 100 - 120 до прекращения отгонки воды. Затем к реакционной смеси при температуре 110 в 1 постепенно добавляют дополнительное количество серной кислоты и масса нагревается до окончания реакции.Полученный при указанных условиях 6-метокси.8-нитрохинолин, содержащий 85 - 90% чистого продукта, может быть очищен, без применения органических растворителей, путем растворения его в отношении 1: 25 в соляной кислоте крепости 1,5 - 2% и кипячении раствора с активированным углем. По охлаждении раствора до 50 - 60 он фильтруется и филь. трат обрабатывается до слабо щелоч ной реакции раствором едкого натра. Выделившийся метокси-нитрохинолин отфильтровывается, промывается несколько раз водой и высушивается при 40 - 50, Конечный продукт содержит 95 - 97% чистого метоксинитрохинолина.П р и м е р. В колбе смешивают 336 г о-нитро-р-анизидина, 750 г глицерина. 340 г 83".й мышьяковой кислоты и 350 г серной кислоты уд, веса 1,83. Смесь нагревается на масляной бане при температуре масла 100 - 120 и температуре реакционной массы, доходящей до 110 - 120 и при этом отгоыяется с холодильником вода под ьакуумом до объема 170 - 200 с.н. Затем масса в горячем виде переносится в 5-ли.тровую круглодонную колбу с мешалкои, обратным холодильником, термометром (внутри) и капельной во.ронкой и нагревается на масляной бане до температуры 120 130 ,внутри, в течение 1 часа, после чего в течение 2 - 3 часов добавляется 180 г серной кислоты уд. веса 1,83.По окончании прибавления серио:, кислоты масса нагревается при указанной температуре 4 - 5 час., охла ждается до 100, разбавляется 1 лводы и размешнвается с 20 г угольного порошка в течение 10 - 15 мин.Из колбы масса выгружается в 4.воды со льдом и отфильтровывается через полотно или бумагу. Из филь- трата добавлением раствора щелочи до слабо щелочной реакции осаждается метокси-нитрохинолин, который отфильтровывается на бюхнеровской воронке и промывается несколькораз водой. Очистка метокси-нитрохинолина производится растворением его в 8 л 1,5 - 2"-й соляной кислоты при кипячении с 20 г угольного порошка. По охлаждении до 50 раствор профильтровывается на бюхнеровской воронке и из фильтрата раствором едкого натра или аммиака осаждается чистый метокси-нитрохинолин. Последний отфильтровывается, промывается несколько раз водой и высушивается при температуре 40 - 50, Выход 290 - 300 г метокси-нитрохинолина, содержащего по анализу 95 - 97% чистого продукта.Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что избегается экзотермическая реакция, сопровождающаяся большим выделением тепла и осмолением продукта, вследствие чего выход метокси-нитрохинолина повышается с 50 - 55/, до 70 75 о/о Предмет изобретения.Способ получения 6-метокси-нитрохинолина из нитроанизидина и глицерина в присутствии мышьяковой и серной кислот, отличающийся тем, что смесь этих продуктов предварительно нагревают при 100 - 120 под вакуумом до прекращения отгонки воды, после чего реакциюпроводят при 110 - 130, постепеннодобавляя в реакционную смесь дополнительное необходимое количе-ство серной кислоты.
СмотретьЗаявка
189661, 20.03.1936
Струков И. Т
МПК / Метки
МПК: C07D 215/18
Метки: 6-метокси-8-нитрохинолина
Опубликовано: 01.01.1937
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-50629-sposob-polucheniya-6-metoksi-8-nitrokhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-метокси-8-нитрохинолина</a>
Предыдущий патент: Способ приготовления огнеупорной массы для смазки прибыльных надставок, прибыльной части сифонных изложниц и жолобов
Следующий патент: Способ получения карбида кремния
Случайный патент: Зубчатая передача для винтовых компрессоров и насосов