Способ получения 6-метоксихинальдина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 61617
Автор: Рабинович
Текст
Класс 1211, 1,Юф 61617СССРОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУП. Н. Рабинович СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТОКСИ-ХИНАЛЬДИНАЗаявлено 27 января 1936 г. за :е 185442 в Народный Комиссариат химияеской промышленности СССРОп бликовано 31 авгу ста 1942 гОсновное авт. св. М 3970 на имя Г. И.,11 ихайлова и П. Н. РабиновичаВ основном авт. св. М 39770 указано, что при действии метал дического олова на солянокислый раствор 6-этокси-хлорхинальдина происходит количественное элиминирование хлора, причем получается вой. ная соль хлоргидрата 6-этокси-хинальдина с хлористым оловом, Для получения свободного основания 6-этокси-хинальдина двойную солг его растворяют в горячей воде и разлагают раствором едкой щелочи.Предложенный способ получения 6-метокси-хинальдина аналогичен способу получения 6-этокси-хинальдина,П р и и е р 1. 41,5 г (0,2 моля) 6-метокси-хлорхинальдина растворяют при нагревании в разбавленной соляной кислоте (275 льг соляной кислоты удельного веса 1,19 и 200 ил воды), К раствору добавляют 26 г гранулированного олова (0,2 моля + 8% избытка). Смесь нагревают и колбе на водяной бане, причем нагрев регулируют таким образом, чтобы не было заметного газовыделения. Перед окончанием нагревание ведется на кипящей водяной бане. Реакция заканчивается через 12 - 15 час. В зависимости от цвета исходного 6-метокси-хлорхинальдина получают бесцветный или окрашенный раствор. После охлаждения раствора отсасывают кристаллический осадок двойной соли 6-метокси-хинальдина с хлористым оловом и промывают его несколько раз подкисленным 95%-ным этиловым спиртом. В результате получают 70 - 72 г продукта, т. е. 89 - 91/О теоретически возможного 1 температура плавления 158 - 160). Из кипящего 70%-ного спирта получают при кристаллизации чистую соль с температурой плавления 161 в 1, из водного маточника после упаривания дополнительно получают 6 - 8"т 0 соли, а из спирто. вого маточника после кристаллизации от 4 до 5/О чистой соли. Общий выход двойной соли достигает 90 - 92 в теоретически возможного.П р и м е р 2, Загружают в колбу 207,5 г 6-метокси-хлорхинальдина температура плавления 100 - 101) и растворяют при нагревании в 325 юг 95%-ного этилового спирта. После этого добавляют 130 г металлического олова и 250 ил соляной кислоты (удельного веса 1,19). Колбу соединяют с обратным холодильником н нагревают на водяной бане до возможно полного растворения олова. Реакция длится 12 - 16 чаг. Нагрев регулируют таким образом, чтобы не было выделения пузырьков газа, Под конец водяную баню нагревают до кипения,. После охлаждения,раствора отсасывают кристаллическую двойную соль, отжимают ее от маточника, промывают несколько раз холодным подкисленным этиловым спиртом и высушивают. Получается 335 - 345 г, т. е, выход достигает 85% теоретически возможного. Температура плавления двонной соли 158 - 160, Из спиртового маточника после отгонки большей части жидкости получают дополнительно 30 - 40 г продукта, а кристаллизацией получают из 70%-ного этилового спирта чистую соль с температурой плавления 161 - 163. Общий выход чистой соли достигает 95% теоретически возможного.Растворимость двойной соли 6-метокси-хинальдина с хлористым оловом в кипящей воде - около 12%, а в холодной - около 2%. В присутствии свободной соляной кислоты растворимость на холоду резко падает. Анализ образца двойной соли, дважды перекристаллизованного из подкисленного кипящего спирта дал следующий результат:содержание олова - 29,887 о, вычислено - 29,76%содержачие хлора - 29,59%, вычислено - 26,54%Разбавленные водные растворы, подкисленные серной кислотой, флюоресцируют голубоватым цветом. В чистой воде обе соли растворяются не полностью, так как легко гидролизуются. Предмет пзооретения Редактор Г. В Кобелев Техред А. А. Камышникова Корректор П. А Евдокимов Формат бум. 70 К 108/а Тираж 220 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр. М. Черкасский пер., 2/б. Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 4.
СмотретьЗаявка
185442, 27.01.1936
Рабинович П. Н
МПК / Метки
МПК: C07D 215/04, C07D 215/18
Метки: 6-метоксихинальдина
Опубликовано: 01.01.1942
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-61617-sposob-polucheniya-6-metoksikhinaldina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-метоксихинальдина</a>
Способ получения натриевых солей 2-метокси-карбоксиэтил-1 окса6-азаспиро-(4, 4)-нонана
Номер патента: 465399
Опубликовано: 30.03.1975
Авторы: Маркушина, Шуляковская
МПК: C07D 5/04
Метки: 2-метокси-карбоксиэтил-1, 4)-нонана, натриевых, окса6-азаспиро-(4, солей
...в синтезе биологически активных веществ.Использование известной в органической химии реакции омыления СИ-группы щелочью применительно к производным 1-окса- азаспиро-(4,4)-нонана дает возможность получить новые 1 ч-замещенные производные 1-окса-азаспиро- (4,4) -нонанов, обладающие высокой биологической активностью,Предлагается способ получения натриевых солей 2 - метокси - И -,карбоксиэтил - 1-оксаб-азаспиро-(4,4) -нонанов, заключающийся в том, что Х-пропионитрил - 1-окса - б-азаспиро- (4,4) -нонаны подвергают гидролизу эквимолярным количеством едкого натра.Реакцию осуществляют при нагревании на кипящей водяной бане.Пример 1. Натриевая соль 7-метил-метокси-К - карбоксиэтил- окса - 6-азаспиро- (4,4) -нонана.К раствору 0,25 г (0,006...
Способ получения безводной серно-натриевой соли из ее кристаллогидратов или водных растворов
Номер патента: 1323
Опубликовано: 15.09.1924
МПК: B01D 9/02
Метки: безводной, водных, кристаллогидратов, растворов, серно-натриевой, соли
...выделилось 340 гр. безводной соли и образовалось 980 куб, сант, жидкости, разделившейся на два слоя; верхний. слой в качестве 720 куб, сант. состоял преимущественно из ацетона и содержал всего 3 гр, соли, а нижний, в количестве 260 куб. сант представлял крепкий водный раствор, содержащий 77 гр. соли, 8) 1 литр 37 раствора соли нагрет до 50 Ц. с 500 куб. сант. 96 винного спирта; выделилось 400 гр. безводной соли и образовалось 1 300 куб. сант, раствора, содержащего 80 гр. соли, 9) 1 литр 36 "о раствора нагрет с 1 литром тога-же спирта; выделилось 430 гр. безводной соли и образовалось 1700 куб. сант. раствора с содержанием 17 гр. соли.10) Чрез 3 кгр. глауберовой соли пропущено 1070 гр. паров спирта; температура поднялась до 50 Ц....
Способ получения хинальдина и его замещенных в ядре производных
Номер патента: 99765
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 215/04
Метки: замещенных, производных, хинальдина, ядре
...(температура кипения 87 - 89 при 5 мм) нагреванием 1,50 г этой фракции с 1,20 г нитробензола в течение двух часов на водяной бане с последующей отгонкой нитробензола с водяным паром из кислой среды, удалением анилина диазотированием, и повторной отгонкой с водяным паром из щелочной среды получают 1,2 г хинальдина (или 80% от теоретического).П р и м е р 2. Смесь 11,0 г (0,1 мо.ля) п-толуидина, 0,01 г солянокислого и-толуидина и 5,0 г (0,05 моля) винилбутилового эфира нагревают в течение двух часов в запаянной ампуле при температуре 105 - 110. После вакуумной перегонки реакционной смеси получают 3,0 г (т. е. 76% от теоретического) 2,6 - диметилхинолина температуре кипения 120 - 123 при 3 мм), содержащего примеси гидрированных соединений....
Способ получения илид-солей
Номер патента: 535800
Опубликовано: 28.02.1979
Авторы: Кянджециан, Магдесиева
МПК: C07C 149/00
Метки: илид-солей
...соли, 2,3 мл сухого хлористого метилена, 10 мл уксусного ангидрида и от После окончания процесса (для фосфониевых солей 1 - Ъ) по исчезновению пятна исходной фосфониевой соли РйзРСН 2 СОзСзНз ВР 4 на ТСХ: А 1 зОз 11-й степени активности, 10% СН,ОН в СНС 1 з, К 1 0,7.Смесь разбавляют 30 мл СНзС 12 и добавляют порциями по 50 мл петролейный эфир (1, 11, 111, 1 Ч, И) или смесь эфир - петролейный эфир 1:1 (Ч, И 1) до прекращения образования мути, Если илид-соль образует масло, не кристаллизующееся при протирании, его отделяют от раствора декантацией и растирают при охлаждении с петролейным эфиром до получения кристаллов. Образующийся осадок илид-соли отфильтровывают и очищают из раствора в СНС 1, (1 - 1 Ч) или из ацетона (И) осаждением...
2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон или его соли как промежуточные продукты для синтеза оротовой кислоты или ее солей
Номер патента: 549463
Опубликовано: 05.03.1977
МПК: C07D 263/30
Метки: 2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон, кислоты, оротовой, продукты, промежуточные, синтеза, солей, соли
...Редактор О. Филиппова Заказ 208/504 Изд. ЛЪ 442 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров. СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент 23,7 г (0,1 моль) моноуреида 2-броммалеиновой кислоты суспендируют в 20 мл воды ипри перемешивании прибавляют 70 мл ацетатного буфера с рН 6,5 - 7,0 (в весовых соотношениях - вода: гидроокись калия: уксусная 5кислота 3: 2: 3). После растворения осадкареакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 2 час. Выпавшую в осадокмонокалиевую соль 2-имино-карбоксиметилиден-оксазолидона отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и этанолом. Сушат в вакууме. Получают 6,2 г(32 %) монокалиевой соли...
Предыдущий патент: Способ изготовления резольных масс
Следующий патент: Прибор для изучения пламени при сжигании жидких, твердых и газообразных материалов
Случайный патент: Панорамный измеритель группового времени запаздывания четырехполюсников