Способ получения 1-арилсульфонил2-цианэтиленимидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 209453
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Долгополое, Казанкина, Марков
Текст
ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикоритет Комитет по делам обретений и открцти ри Совете Министре СССР, Бурмистров, Л, Г. Казанкина, В и О. Н. Долгополов аркой Заявител епропетровскии химико-технологическии институт ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АРИЛСУЛЬфОНИЛ 2-ЦИАН ЭТИЛ ЕН ИМИДО В2 меров и т. д. Для синтеза 1-арилсул 2-цианэтиленимидов по известному требуется либо свободный 2-цианэтил либо И-(2-циан-галогеналкил)-арил 5 мид, которые являются труднодост соединениями Для у 1 прощения процесса синтеза сульфонил-цианэтиленимидов пред способ, по которому используют до 10 продукты: аренсульфамид и а-бром нитрил Способ осуществляют следующим о а-Бромакрилонитрил подвергают вза ствию с арилсульфамидами в прис 15 щелочи. Реакцию проводят при темп ниже 5 С в среде водного диоксана. стве побочного продукта с небольши дом (3 - 7%) получают 1-арилсульфо дициандигидропирролы.Изобретение от 1-арилсульфонил Известно, что ь настоящее время стве противорако средств борьбы с билизаторов для мер он. ьфонилспособу енимин, сульф- аупны синтеза 1-ариллагается ступные акрилобразом.имодейутствии ературе В качем выхо нил,4 ЗКаОЯ - д"Ах 80 вК-цианэтиленимидов.ногие 1-арилэтиленнмиды в широко применяются в качевых препаратов, новых насекомыми, в качестве стагалогенсодержащих полиПолученные по предлагаемому способу 1-аренсульфонилэтиленимиды содержат в трехчленном цикле циан-группу, наличие которой должно изменить спектр физиологической активности по сравнению с другими ацильными производными этиленимина.1-Арилсульфонил-цианэтиленимиды могут найти применение в качестве физиологически активных препаратов, средств защиты растений (гербициды, фунгициды, инсектициды), стабилизаторов для галогенсодержащих полиУравнение основнои реакци АгЮ 2 ИН+ СНв = СНВгС равнение побочной реакции гСН - СИОН АгЯОХСНн1 Н -СЗЧд - Вт СеК,30 1 дСНя - С -СХи - Вл СеН ВОЯМ 1СЫ,-С-СМ СН - Смл СНз СеН 430 яЖСН Сн,-С-Сыд - СНаСеН 450 лХ 11СН - С - СМ П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя капельными воронками и термометром, помещают раствор 0,1 г моль (15,7 г) бензолсульфамида в 60 мл диоксана и 5 мл воды .и при охлаждении и размешивании добавляют одновременно из двух капельных воронок растворы 0,1 г моль (13,2 г) а-бромакрилонитрила в 20 мл диоксана и 0,1 г моль (4 г) КаОН в 30 мл воды Растворы вносят в течение 30 мин, после чего размешивание продолжают еще 2 час при температуре 0 - 5 С. Образуется осадок побочного продукта, По результатам анализа на азот, по количеству циан-грувп, по качественным реакциям продукт представляет собой1-бензолсульфонил,4 - дициандигидропиррол,Выход 0,7 г (2,7 е/э от теории). Осадок кристаллизуют из ацетона, т. пл. 219 - 220 С.5 Фильтрат выливают на воду, выпавший оса.док - 1 - бензслсульфонил-цианэтиленимид.Выход на сырой продукт 9,6 г (46% от теории), после кристаллизации из метанола вы.ход 3,9 г (18,7% от теории), т. пл, 91,5 -10 92,5 С,По предлагаемому методу синтезированы1 - арилсульфонил - 2 - цианэтиленимиды и1-аренсульфонил,4 - дициандигидропирролы,приведенные в таблице,209453 Предмет изобретения Составитель В. А. Андреева Редактор Л. К. Ушакова Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: О. Б, Тюрина и С, ф. ГоптаренкоЗаказ 507/1 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения 1-арилсульфонил-цианэтиленимидов, отличающийся тем, что, с целью получения новых веществ, обладающих физиологическим действием, арилсульфамид подвергают взаимодействию с сс-бромакрилонитрилом в присутствии щелочи при температуре ниже 5 С с последующим выделением 5 целевого продукта обычными методами.
СмотретьЗаявка
1108407
С. Бурмистров, Л. Г. Казанкина, В. И. Марков, О. Н. Долгополое, Днепропетровский химико технологический институт
МПК / Метки
МПК: A01N 43/20, C07C 311/20, C07D 201/08, C07D 203/24
Метки: 1-арилсульфонил2-цианэтиленимидов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-209453-sposob-polucheniya-1-arilsulfonil2-cianehtilenimidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-арилсульфонил2-цианэтиленимидов</a>
1, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, 3-дидезокси -d-рибофураноза в качестве промежуточного продукта в стереоспецифическом синтезе 3 -фтор-2, 3 -дидезокситимидина
Номер патента: 1643553
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец
МПК: C07H 5/02
Метки: 3-дидезокси, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, d-рибофураноза, дидезокситимидина, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, стереоспецифическом, фтор-2
...сульфатом натрия и упаривают, Остаток хроматографируют на силикагеле Л /1004(50 см ). Колонку элюируют смесью раотворителей гексан:этилацетат с посте-.35пенным увеличением содержания последнего от 1 О до 75% (объемных). Фракции,содержащие исходное соединение (1) инуклеозид (111), собирают и упаривают. Цуклеозид (111) кристаллизуют из смеси эфир:гексан = 1 0:1 . Получают 35 мг.и выдерживают 20 ч при 20 С, Реакциононую смесь упаривают и остаток хроматографируют на силикагеле Л /100 И(30 см ), Колонку злюируют смесью раЭстворителей хлороформ: метанол с постепенным увеличением концентрации метанола до 10(объемных). Фракции, содержащие нуклеозид, собирают и упаривают остаток кристаллизут из смесиэтилацетат-гексан. Получают 12...
Способ получения сложных эфиров 7 -ациламидо-3-метилцеф-3 ем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 735170
Опубликовано: 15.05.1980
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22
Метки: ациламидо-3-метилцеф-3, ем-4-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...первичногокислого фосфата фенила и 0,114 мл(1,4 ммоль)пиридина нагревают с обратным холодильникомв 50 мл высушенного диоксана, не содержащ.го перекиси, и конденсат пропускают черезколонну осущающего вещества (основной окисел алюминия Уэлм, 30 г), после чего его возвращают в реакционную колбу. Новшествомявляется то, что процесс сопровождается ана.лизом методом,тонкослойнои хроматографии.После нагревания с обратным холодильникомв течение 8 ч в реакционной смеси не остаетсясовершенно исходного продукта, Раствор охлаж.дают примерно до ЗОС и сливают с 82,5 млводы нри перемешивании. Образующийся твердый9 7351 осадок удаляют путем фильтрации, промывают 100 мл воды и неотжатый осадок суспензируют со смесью зтанол-вода, взятой в соотношении...
Пирролидон-2нитробензолсульфокислота или ее хлорангидрид в качестве промежуточных продуктов для синтеза фунгицидов
Номер патента: 788644
Опубликовано: 15.12.1980
МПК: C07D 207/273
Метки: качестве, пирролидон-2нитробензолсульфокислота, продуктов, промежуточных, синтеза, фунгицидов, хлорангидрид
...мл ледяной во 25 ды. Выпавшее желтое вещество отфильтровывают, отмывают от кислот холоднотводой, высушивают на воздухе. Получают11,5 г (99 считая на исходный сульфохлорид) неочишенного и-М-пирро./идон-ил 30 м-нитробензолсульфохлорпда (П) (Х - С 1),788644 25 0 МО.гй,1 0 Н,С 1 30 Составитель Т. Мамонтова Техред И, Заболотнова Корректор Л, Расторгуева Редактор П, Горькова Изд.166 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 4887 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3В результатс кристаллизации из дпхлорэтана выделяют 10,2 г (88"4) желтогокристаллического д-Х-пирролидон-ил-мнитробензолсульфохлорида (11) (Х С 1),т. пл. 159 - 160...
7-фтор-5-оксибензо-1, 4-диоксан в качестве промежуточного продукта в синтезе соединения, обладающего местноанестезирующей активностью
Номер патента: 639886
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Даукшас, Каминскас, Мартинкус, Рукшенас
МПК: C07D 319/18
Метки: 4-диоксан-2, 7-фтор-5-оксибензо-1, активностью, качестве, местноанестезирующей, обладающего, продукта, промежуточного, синтезе, соединения
...3,98 с (ОСНЗСНЗО), 6,40 м (Аг - Н), Кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и этаноле, нерастворимое в эфире.Найдено, %: С 116,12; Х 6,35,С 9 Н 19 С 1 ОЗ.Вычислено, %: С 16,29; М 6,43.Смесь 20 г (0,092 моля) гидрохлорида 7- амина-метоксибензо,4-диоксана, 8 г (0,2 моля) едкого патра, 60 мл воды и 60 мл оензола перемешивают 5 мин, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют бензолом, бензольпый слой обьединяют с бензольным экстрактом, промывают водой, отгоняют бснзол, а остаток перегоняют в вакууме, Выход 7-амино-метоксибензо,4- диоксана 15,8 г (95% от теоретического); т. кип, 175 - 1"С/2 мм; Л 1, 292 нм; 18 3,49 (в этаноле); в ИК-спектре содержится полоса поглощения 1 НЗ-группы в области 2990 см в . Это...
Способ получения производных 2-фенил-3-ароилбензотиофена или их солей
Номер патента: 701539
Опубликовано: 30.11.1979
МПК: A61K 31/381, C07D 333/56
Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей
...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...
Предыдущий патент: Способ получения первичных алкилсульфатов с промежуточной сложноэфирной группой
Следующий патент: 209454
Случайный патент: Конденсационный горшок