C07C 87/14 — C07C 87/14

Номер патента: 274116

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Махсумов, Рахимова, Сафаев, Турдымухамедова

МПК: C07C 87/14

Метки: енаминов, замещенных

...11 звесте с оторому изо ип в оснзол ствшо с и пеения е 1 льдегид пр двергают в зеотропо ннов, по и нагрева- заимодей- отгонкой метилппе 73 С/8 мм осоо олумасляный адо 90"С ид о,78,31; Н 12,61.С 78,37; Н 12,48.етилпиперидиноизобутеС/10 мм рт. ст.; и"-о я по,учени 51 биов предлагаетенных енаминзаключающийгид при нагреор мул зооретения Способ отлпча альдегид тилпипер ном при тропноиполученияющийся тподвергаютдином илпкипении реакотгонкой водь за меще ем, чтовзап мод2-метилционной 1. ных енаизомасействию-этилпипмассы минов, ляный с меер идис азеоологически активных прея способ получения новыхв из изомасляного альдея в том, что изомасляный анин в бензоле до 90 С и действию с метилпиперп- -5-этилпиперидином при " массы с азеотропной...

Номер патента: 630250

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Кашников, Мартыненко, Олевский, Павлова, Попов, Потапов, Савинов, Смолянский, Титкова

МПК: C07C 87/14

Метки: воде, гексаметилендиамина, дикарбоновых, кислот, нерастворимых, солей

...и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред, сПатент воде с получением соответствующих солейпротекает за счет того, что нерастворимыев воде кислоты хорошо расгворяются вгодных растворах ГМД и реакция протек а ет оч ень бы стр о.5П р и,м ер 1. К 115 г 20%-нного водногораствора ГМД при тщательном перемешива 1 няи прибавляют 40 г сухой себацинавойкислоты. Температуру реакции поддерживают 80 - 95 С. Реакцпо заканчивают при 10рН 7,6, Полученный раствор 40%-ной концентр ации непосредственно используютдля поликонденсации, Выход соли 100%,Для опредления качества полученной соли-СГ реакционную массу захолаживают 15до 15 С и выпадавшую в осадок соль отделяют на центрифуге. Полученные кристаллысоли-СГ промывают...

Номер патента: 654608

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Артемьев, Вольфсон, Людковская, Монакова, Славнова, Снитковская, Трофилькина

МПК: C07C 87/14

Метки: гексаметилендиамина

...для охлаждения, термопарой и манометром, загружают 100 мл адиподинитрила, 80 г жидкого аммиака, 20 г воды, 1,5 г катализатора. Включают мешалку и обогрев реактора, по достижении 150 С подают водород до давления 220 ати, которое поддерживают в ходе процесса постоянным. Время процссса 2,5 ч. По окончании процесса содсржимое реактора захолаживают, выгружают, фильтрованием отделяют катализатор. Освстленный гидрогенизат анализируют методом газо-жидкостной хроматографии на содержание гексаметилендиамина (ГМДА), гексаметиленимина (ГМИ), е-аминокапронитрила (АКН), адиподинитрила (АДН) и 1,2-диаминоциклогексана (ДАЦГ).П р и м е р 2. Процесс проводят по примеру 1, окись кобальта выдерживают в токе водорода при 800 С 4 ч, Полученный катализатор...

Номер патента: 682505

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Гефтер, Гуляева, Калинкин, Перцов, Шмагина

МПК: C07C 87/14

Метки: дифенилметанового, оснований, ряда

...13,8 г(0,141 люль) концентрированной сернойкислоты, 24,6 г (0,2 люль) реактивного оанизидина, 5,0 г безводного сульфита натрия,и 8,1 г (0,1 люль) 37%-ного формалина,поступают далее аналогично примеру 1 ицелевой продукт перекристаллизовызают З 0из бутилового спирта. Выход 18,1 г (0% ).Т. пл, 96- - 98 С.Найдено, %: С 69,76: Н 6,90; Х 11,25.С ,Н 1 зХ,ОВычислено, %: С 69,80; Н 6,98; Х 10,85.П р и м е р 3. 3,3-Диокси,4-диамино 6,6-дихлордифенилметан,В 300 лл воды растворяют 14,5 г(0,148 цоль) ионцентрированной сернойкислоты, 28, г (0,2 доль) хлораминофенола, 5,7 г безводного сульфита натрия и 8,1 г(0,1 цоль) 37%-ного формалина и, как впримере 1, получают 25,5 г (85%) продукта.Найдено, %: С 52,00; Н 4,18; Х 9,01;С 23,68,45С 1 зН 1...

Номер патента: 704939

Опубликовано: 25.12.1979

Авторы: Бабаян, Габриелян, Чухаджян

МПК: C07C 87/14

Метки: 3-диметиламино-1-пропинил, бензола, п-бис

...7 мл (0,05 моля) 33-ного водного раствора диметиламина, 1,4 г(0,046 моля) параформа, 0,05 гСнСеи 18 мл этанола йагревают вгерметичной металлической ампуле намасляной бане при 100 фС 10 час,Затем полухлористую медь отделяютфильтрованием, Фнльтрат подкисляютсоляной кислотой и при остаточном давлении 15 мм рт.страстворитель отгоняют, Остаток экстрагируют эфи-,ром для выделения непрореагировавшего и -диэтинилбензола, Остаток подщелачивают, экстрагируют эфиром и выделяют 2,8 г (75) хроматографически чистого П -бис-(3-диметилами" но-пропинил)-бензола, т,пл, 48- 49 С, лит, данные, т,пл. 49-50 С, Н = 0,6, в качестве системы растворителей применяют бутанол-этанол- -25-ный водный раствор аммиака в704939 3соотношении 10;2:1, в качестве...

Номер патента: 747851

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Горковенко, Плакидин, Хохлов, Яковенко

МПК: C07C 87/14

Метки: 3дибромантрахинона, 4-диамино-2

...лейко,4-диаминоантрахинон бромируют бромом в присутствии йода в среде концентрированной серной кислоты, предпочтительно при 135-140 оС в течение 2,5-3,0 ч и выделяют готовый продукт известным методом, Фильтруют и сушат.П р и м е р. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 60,0 вес.ч. концентрированной серной кислоты, при размешивании вносят 4,0 вес.ч. лейко,4-диаминоантрахинона нагоР ревают до 100,С, загружают 0,2 вес.ч. йода и за 1 ч при 100-, 110 С придают 8,0 вес,ч, брома, нагревают до 135-140 С, размешивают 2,5-3,0 ч, при указанной температуре. Затем массу охлаждают до 20-25"С, выливают на 160 мл ледяной воды, содер" жащей 2,8 г бисульфита натрия, размешивают 30 мин,Фильтруют, промывают водой,...

Номер патента: 810669

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Костылев, Кулик

МПК: C07C 87/14

Метки: гексаметилендиа-мина

...8 99,94 ОтсутствуютО,О 0095, 0,0005 О)О 54 кокипящих в 1,7 - 2 раза. Зависимость выхода гексаметилвндиам)иания вторичны по своей на от количества добавляемой воды и темазуются из ГМД при от- пературы показаны в табл. 2.Таблица 2Выход гексаметилендиамина, 4, при температур пе Добавка воды,оу76,92 77 Об Формула изобретения ной, Смесь выдерживают при 70 С в течеьие 6 ч. Высококипящие примеси коагулируют с водой, образуя осадок. Выпавший осадок отфильтровывают через фильтр из ультратонкого стекловолокна и фильтрат подвергают ректификации. Ректификацию осуцествляют при следующем режиме: температура в кубе колоннь 125 в 1 С, ь парах 95 в 1 С, остаточное давление 8 - 10 лл рт. ст.Получают 349,45 г (78,35 оо) гексаметилендиамина-ректификата,...

Номер патента: 887563

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Белякова, Бухвин, Дмитриев, Костенко, Можеева, Файнбарк, Чернышев, Ягодина

МПК: C07C 87/14

Метки: аминов, третичных

...100 мл соляной кислоты до кислой реакции и упаривают под вакуумом. Упаренный остаток в колбе осторожно (вспенивание) обрабатывают 250 мл 25%-ного погаша, затем 160 г сухого поташа. Для окончательного высаливания амина порциями при энергичном псремешивании загружают 220 г химически чистого едкого кали, Для удаления образовавшейся при этом эмульсии и выпавших солей реакционную массу фильтруют и отжимают, В фильтрате два слоя, верхний аминный слой отделяют и сушат 10 г кристаллического едкого али. После отслаивания водного слоя последний отделяют и снова сушат 5 г едкого кали. Высушенный амин перегоняют при атмосфер. ном давлении при 119 в 1 С, Получаю" 91,9 г (выход 795 о) ТМЭДА с содержанием основного вещества 99,97/о. Лнализ проводят на...

Номер патента: 1010055

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Кашников, Мартыненко, Попов

МПК: C07C 87/14

Метки: выделения, гексаметилендиамина, дикарбоновых, кислот, кристаллических, солей

...отделяют товарную соль от маточного раствора. Маточный раствор в емкости 4 смешивают с дикарбоновой кислотой и полученную суспензию направляют на центрифугу 5, где отделяют смесь соли и дикарбоновой кис3 10100 лоты, затем кристаллырастворяют в чистой воде в, емкости 6 и направляют в реактор 1, где после добавления раствора гексаметилендиамина в эквимолярном соотношении получают б раствор соли с рН 7,7, Полученный маточный раствор выводят из схемы на сжигание или на угольную очистку.П р и м е р 1. В реактор 1 (фиг. 2) загружают в эквимолярных 16 соотношениях ГИД 38,4 кг; себациновую кислоту 66,61 кг и воду в количестве 700 кг. Реакцию солеобразования проводят при 80 ф С. После,цостижения рН раствора 7,7 смесь выдерживают в реакторе...

Номер патента: 1182023

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Клапшин, Коршунов

МПК: C07C 85/26, C07C 87/14

Метки: гексаметилендиамина

...примеров, увеличение степени кристаллизации ухудшает очистку (примеры5 и 7), поэтому в твердую фазу необходимо выделять 25-707. исходноговещества. При степени кристаллизации,меньшей 257., процесс нецелесообразнопроводить из-за малого выхода целевого продукта. Выделение в твердуюфазу больше 707 ГМД нежелательновследствие ухудшения эффективностиотделения кристаллов от расплава и,следовательно, снижения степениочистки.Использование для промываниякристаллов расплава чистого (пример 3), а не исходного (пример 6) ГМЦпозволяет в 2 раза повысить степеньочистки. Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки гексаметилендиамина, использующегося в производстве полимерных материалов,Цель изобретения - упрощение процесса.П р и м...

Номер патента: 1308194

Опубликовано: 30.04.1987

Автор: Фелек

МПК: C07C 87/14

Метки: алкилированных, диаминов

...Содержимое извлекают и выделенный продукт анализируют методами газожидкостной хроматографии. Каждый опыт дал следующий процент превращения в третичный амин, /аК 1 ь(СО), 95К 1 С 13 (С 5 Н 511)З 92Кй(СО), (С,Н,О,) 94- (С,Н,294П р и м е р 4. Повторяют пример 3, но вместо И-метилпиперидина в качестве растворителя используют этанол, а катализатора - 1 КЬС 1(С 7 Н 8)1 2 . Как и в примере 3, молярное отношение СО/Н 20 равно 3:1. Выделенный продукт проанализирован методом газожидкостной хроматографии и идентифицирован, как третичный амин, выход которого 94 .П р и м е р 5. Повторяют пример 3, но в качестве реагента вместо пипера- зина используют промышленный фенилендиамин, И,И -дифенилэтилендиамин и гексаметилендиамин, каждый из которых...

Номер патента: 1331423

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Золтан, Лайош

МПК: C07C 87/14

Метки: алкилендиаминов, совместимых, солей, фармакологически

...водногораствора бисульфита натрия. Смесь перемешивают в течение следующего получаса на ледяной бане, потом осадокотфильтровывают, промывают водой ивысушивают. Получают 6,15 г (427.)3-(2,6-диметилфенил)-5-метил,2,3 оксатиазолидин,2-диоксида в формекристаллического вещества, котороепосле перекристаллизации из изопропанола плавится при 116,5-118,5.Окисление можно осуществлять также в диоксане в качестве растворитетля с помощью 307.-ной водной перекисиводорода в качестве окислителя. Притаком способе работы выход, однако,составляет только 97.Метод В,Смесь из 2,0 г (8,3 ммоль) 3-(2,6 диметилфенил)-5-метил,2,3-оксатиазолидин,2-диоксида в 25 мл этанольного раствора диметиламина с концентрацией 15,4 г 100 мл (85 ммоль) диметиламина перемешивают...

Номер патента: 1482910

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Адылин, Воронина, Гершанов, Джемилев, Любимов, Рутман, Селимов, Толстиков, Фахретдинов

МПК: C07C 87/14, C07D 295/02

Метки: метилен-бис-аминов, солей

...водного раствора формалина 55,при ОфС (т. кип. 130-134/1 мм рт. ст.,пф = 1,4930, й = 0,4293), смепптваютпри 18 фС с 19 г хлористоводороднойсолью триметиламина в 50 см диоксана. Реакционную массу нагревают при 45 С 40 мин и растворитель отгоняют под вакуумом. Получают 28 г хлористоводородной соли М,Ф -бисгексаметилениминометана с т,пл.101 С, Выход 983 (от теории).П р и м е р 5. 46,2 г М,М -биспирролидинометана и 55,5 г соли триметиламина и ФосАорной кислоты смешивают в 100 см метилового спирта и кипятят 1 ч. Затем растворитель отгоняют под вакуумом и остаток перекристаллизовывают из тетрагидрофурана. Получают 60,2 г Аосфата М,М- бис-пирролидинометана (90,3 Х от теории) с т.пл.57-58 фС.П р и м е р 6, 10,2 г М,М,М, М-...