Способ получения динитрила янтарной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
. Ко ЯИТ и А. РИЛ Заявлено я 1949 года в Ком и Совете Министров тет п ССС ликовано 31 декабря ни АВТОРСКОМУ ОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ДИН Основной метод получения динитрила янтарной кислоты (цианистого этилена) основан на взаимодействии бромистого этилена с цианистым калием в водно-спиртовой среде, Эта реакция протекает с трудом, требует длительного нагрева. ния (30 - 40 час.) и дает небольшой выход продукта.Известен споссо получения динитрила янтарной кислоты действием синильной кислоты на акрилнитрил. Недостатком этого способа является применение высокотоксичной синильной кислоты.Предлагаемый простой способ получения динитрила янтарной кислоты устраняет указанные недостатки и обеспечивает большой выход продукта. Отличительная особенность описываемого способа получения динитрила янтарной кислоты взаимодействием акрилнитрила с солями синильной кислоты и щелочных металлов заключается в том, что процесс ведут в водной среде в присутствии сернокнслого магния при 0 - 30 С с последующим выделением динитрила янтарной кислоты экстракцией бутилацетатом известным способом.Пример 1, В толстостенный стакан или материальную склянку вливают насыщенный при комнатной темпеизобретениям и открытияза397673949 года ратуре раствор сернокислого маг я (150 г Мф 047 Н 20 в 250 мл воды). Смесь охлаждают снаружи льдом и затем, перемешивая и охлаждая, медленно прибавляют в течение 10 - 15 мин, концентрированный раствор цианистого калия (80 г КСХ в 95 мл воды), Затем,в течение двух часов, перемешивая и охлаждая до (О - 5, медленно, по каплям, вводят 53 г (1 моль) нитрила акриловой кислоты (акрилнитрила). По мере прибавления, акрилнитрил постепенно растворяется и сразу же образуется желтоватый осадок цианистого этилена (динитрила янтарной кислоты). По окончании прибавления акрилнитрила смесь три часа перемешивают при 20 - 30, плотно закрывают и оставляют на ночь при комнатной температуре, Затем, перемешивая и охлаждая снаружи льдом, осторожно нейтрализуют смесь 50% -ной серной кислотой до слабо- кислой реакции на конго. Вьпавший осадок отфильтровывают и как осадок, так и жидкий слой экстрагируют бутилацетатом четыре раза. Объединенные вытяжки (общий объем 350 - 400 мл) промывают 30 мл воды, 30 мл 5%-ного раствора МаНСО, и снова 30 мл воды. Затем сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме с дефлегматором..Г 4 78376 160 Вначале перегоняют бутилацетат, а затем динитрил янтарной кислоты, застывающий в холодильнике в виде светложелтой массы. В остатке - незначительное количество красной смолы. Динитрил янтарной кислоты получают в колйчестве 80 - 85% от теории.Г 1 ример И. В 100 мл воды рас-творяют 60 г МдЯО 7 НО и в течение 1 О мин., перемешивая и охлаждая снаружи льдом, вливают холодный раствор 23 г цианистого калия в 30 мл воды. Затем при наружном охлаждении и сильном перемешивании вводят по каплям в течение 2 час. 16 г акрилнитрила, перемешивают 1 - 2 часа и оставляют на ночь, Выпавший цианистый этилен отфильтровывают и растворяют в этилацетате, фильтрат экстрагируют 4 - 5 раз небольшими порциями этилацетата. Объединенные экстракты подкисляют несколькими Отв. редактор М. М, Акишнн каплями 50% -ной серной кислоты (до кислой реакции на конго), промывают один раз 15 мл ледяной воды и сушат хлористым кальцием,Этилацетат отгоняют с дефлегматором, а остаток перегоняют в ,вакууме, Получают 20 г динитрила янтарной кислоты с температурой кипения 156 - 158 при 20 мм; температура плавления 53 - 54. Выход динитрила янтарной кислоты 80% от теории, считая на акрилнитрил. П р едм ет изо бр етен и я Способ получения динитрила янтарной кислоты взаимодействием акрилнитрила с солями синильной кислоты и щелочных металлов, отл и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут в водной среде в присутствии сернокислого магния при 0 - 30 С с последующим выделением динитрила янтарной кислоты экстракцией бутилацетатом известным способом. Редактор А. Я. 3 ельфаня
СмотретьЗаявка
397673, 20.05.1949
Кост Д. Н, Терентьев А. П
МПК / Метки
МПК: C07C 253/10, C07C 255/04
Метки: динитрила, кислоты, янтарной
Опубликовано: 01.01.1949
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-78376-sposob-polucheniya-dinitrila-yantarnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения динитрила янтарной кислоты</a>
Способ получения амидов дибромуксусной кислоты
Номер патента: 209446
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Хаскин
МПК: C07C 231/02, C07C 233/07
Метки: амидов, дибромуксусной, кислоты
...%. Вг 52,06; Х 4,56.П р и м е р 4, Я-дибромацето-п-аминофенол.К смеси 5,46 г п-аминофенола, 1 г ацетонциангидрина, 7,3 г кристаллического углекислого натрия (Ха.СО 9 10 Н 90) и 25 мл воды при перемешивании и 24 - 29 С в течение 30 мин приливают раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды. Затем реакционную массу дополнительно перемешивают еще 1 час при комнатной температуре.Получают 11,7 г (5,79/9) препарата с т. пл, 173 - 175 С (из бензола),С 8 Н 709 ХВг 9.Найдено, %: Вг 51,65; 51,67; Х 4,62; 4,71 Вычислено, 9/,: Вг 51,73; Х 4,53.П р и м е р 5. М-дибромацето-м-анизидид, Раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды в течение 40 мин при 24 - 30 С добавляют к 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перемешиваемой смеси 6,15 г м-анизидина, 1 г...
Способ получения азоантрахиноновых красителей12иззест«1 сиособ получения азоантрахиноновых красителей, не содержащих кислотных групп, сиособствующих растворению в воде, o6nieideg; i формулыqh=t-lt; -xгде х ii,
Номер патента: 400607
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Величенко, Красителей, Уфимцев, Шнер
МПК: C09B 1/26
Метки: o6nieideg, xгде, азоантрахиноновых, воде, групп, кислотных, красителей, красителей12иззест«1, растворению, сиособ, сиособствующих, содержащих, формулыqh=t-lt
...и полиэфирные волокна в желтовато-зел е и ы й цвет.П р и м е р 5. Диазотируют, как описано впримере 1, 1,72 г 1-метиламино-(4-аминофениламицо) -антрахицона и приливают сразу кохлажденному до 0 С раствору 2 г едкогонатра: 1 г 1-фенил-метцлпцразололав 30 млводы. Перемешивают 3 час прц - ОС, оставляют на но 5 ь, нейтрализуют уксусной, кислотой, осадок отфильтровывают, помещают его з50 5 чл воды, кипятят 5 мин, отфцльтровыва 4; ют осадок, обработку повторяют еще раз.Осадок в количестве 2,24 г растворяют з лихлорэтаце, хроматографцруют на А 1 зОз, вымывая дцхлорэтаном, элюат упарцвают, оста;от растворяют в бензоле, хроматографцруют;о и А 1.0 з и вымывают бензолом. Получают0,98 г 4-(4-метиламиноантрахционил-ами;о) -фенилазо 1- 1-...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты или их солей
Номер патента: 528865
Опубликовано: 15.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, солей, фенилжирной
...эфирный экстракт дает твердый остаток, из которого после перекристаллизации из смеси эфира и петролейного эфира получают а-и-(1 - циклогексенил) -фенил - пропионгидроксамовую кислоту в виде белого кристаллического вещества, т. пл. 145 - 146 С.П р и м е р 5. В охлажденной смесью ацетона и сухого льда трехгорлой колбе объемом 750 мл, снабженной мешалкой и холодильником с сухим льдом, концентоируют 200 мл жидкого аммиака, осушенного КОН. Затем прибавляют небольшими порциями 1,53 г натрия и добавляют к раствору, который становится темно-синим, 50 мг Ре(КОз) з 9 НО. После 15 мип цвет реакционного раствора становится серо-бурым, Прибавляют по каплям раствор 14,64 г метилового эфира а-и- (1-циклогексенил) -фенил -пропионовой кислоты в 20 мл...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты
Номер патента: 530635
Опубликовано: 30.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, фенилжирной
...охлажодают до 0 С и отфильтровывают от выделившегося хлорида натрия. К фильтрату добавляют 8,13 г метилового эфира А -( и-(1- -циклогексенил) -феиил 1-пропионовой кислоты и дают реакционному раствору в течение 16 час стоять. Выпаривают раствор в вакууме, растворяют. твердый остаток в 1000 мл воды, прибавляют 2 н. соляную кислоту до кислой реакции и экстрагируют эфиром, Высушенный над сульфатом натрия выпаренный в вакууме эфирный экстракт дает твердый ,остаток, из которого после перекриствллизвции из смеси афир и петролейного эфира получают 4 - ( н-(1-цлклогексенил)-фенил - -пропионгидроксамовую.кислоту в виде белого кристаллического вещества, т.пл. 145- 146 С.П р и м е р 5, В охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда трехгорлой...
Способ получения кислот ароматического ряда
Номер патента: 569279
Опубликовано: 15.08.1977
Автор: Ричард
МПК: C07C 63/04
Метки: ароматического, кислот, ряда
...используемых в процессе. Кроме этого, кислотный катализатор должен подвергаться гидролизу с заметной скоростью и его амид должен иметь давление пара более высокое, чем ароматическая кислота или гетеро. циклическая кислота, которые получаются в результате осуществления процесса. Наиболее предпочтительно используют в качестве катализатора уксусную кислоту, однако, можно использовать другие кислоты, например низшие алифатические кислоты, а также бензойную кислоту.П р им е р 1. Шламм, состоящий из 1 моля терефталонитрила, 5 молей уксусной кислоты и 500 мл воды, подвергают гидролизу при 250 Св течение 3 ч. Затем начинают оцнотарельчатую дис. тилляпию при постоянном объеме с использоващ эм подачи смеси уксусная кислота: вода (мольное...
Предыдущий патент: Способ получения хинальдина и его гомологов
Следующий патент: Каталитический способ получения хлорангидридов сульфокислот из керосиновых фракций нефти
Случайный патент: Раскатка