Способ получения 1, 2-дихлордекафторциклогексана

Номер патента: 170042

Авторы: Гинсбург, Организаци, Якубович, Ямалеев

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистицеских Республикнением заявки при Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРорит бликовано 09,Ч.1965. Бюллет ата опубликования описания 12 Ч.1965 Авторыизобретени А. Я. Якубович, В. А. Гинсбург и И. Я. Ямалеев рганизация Госкомитета по химической промышленност при Госплане СССРявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРДЕКАФТОРЦИКЛОГЕКСАНА 6,77 о/о,09% 21,20%,г веще- ответстор муле видимо- клогек - 54,74; нзоле). - 22,8. Наид 55,0; С Вычи Мол. ве1 редм изобретения 1,2.дихлордекафторйся тем, что, с цел укта, 1,2-дихлороктывают элементарнь азотом, при темпе Способ получениягексана, отличаюигиличения выхода продциклогексан обрабатром разбавленным50 - 60 С. циклою уве- афторм фто- ратуре Подписная группа50 Известен способ получения 1,2-дихлордекафторциклогексана действием на о-дихлорбензол трехфтористым кобальтом при 350 СС.Предложенный способ отличается тем, что на 1,2-дихлороктафторциклогексан действуют 5 элементарным фтором, разбавленным азотом при 50 - 60 С. Благодаря этому увеличивается выход продукта до 60,5%.П р и м е р. В трехгорлую коническую колбу емкостью около 250 мл, снабженную механи ческой мешалкой и обратным холодильником, помещают 147,5 г (0,5 моль) 1,2-дихлороктафторциклогексана; затем содержимое колбы нагревают на водяной бане до 50 - 60 С и по достижении этой температуры при энергичном пе ремешивании пропускают со скоростью 0,20 - 0,25 г/час рассчитанное количество фтора, разбавленного азотом (1:4). Указанную температуру поддерживают в течение всей реакции.По окончании пропускания необходимого ко личества фтора реакционную смесь перегоняют, собирают фракцию, кипящую при 107 - 110 С, Выход 89,2 г (60,5%). После дополнительной очистки 2 - 3-кратной сублимацией полученное вещество имеет т. кип. 109 - 109,5 С 25 и т. пл. 33 - 39,5 С. Найдено: С 1 - 21, Г - 556,92%.Мол, вес: 333,4; 335,1 (в бензоле),Вычислено для СоС 12 РгоС 1 - 21 32%; 1. - 57,02%,Мол, вес: 333,0.Из кубового остатка выделяют 39,5ства с т. кип. 83 С (5 мм рт, ст.), совующего средней молекулярной фСг 2 С 1 Рг 8, представляющего собой, пому, а, и, р, -тетрахлорперфтордицисил; по 1,3705; с 1, 1,9095.ено, %: С 1 - 20,58; 20,77; 1.- 24,27; 24,04, Мол. вес. 620 (в беслено, %: С - 226; " - 54 6; Сс 628.

Смотреть

Заявка

849130

А. Я. Якубович, В. А. Гинсбург, И. Я. Ямалеев, Организаци Госкомитета химической промышленности при Госплане СССР

МПК / Метки

МПК: C07C 17/10, C07C 23/10

Метки: 2-дихлордекафторциклогексана

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-170042-sposob-polucheniya-1-2-dikhlordekaftorciklogeksana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-дихлордекафторциклогексана</a>

Похожие патенты