Способ получения изопропиламина

170063 Союз СоветсЭВСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19.Х 1.1962 ( 8 О 3473/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09,11/,1965, БюллетеньК МП осударственныйомитет по делам изобретений открытий СССР. 1 Ч.1965 Авторыизобретен Заявитель 1. Х. Карлицаасного Знамении Б. К. Кричевцов, Д, 3, Завельский и Государственный ордена Трудового К институт прикладной хиОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛАМИ дписная группа02 Дата опубликования описа Изопропиламин представляет большой интерес как исходный продукт для получения средств борьбы с сорняками, в частности он применяется для получения гербицида - атразина.Известен способ получения изопропиламина гидрирующим аминированием изопропанола или ацетона при температуре 150 в 2 С и давлении 15 - 30 атм в присутствии никелевого катализатора. При осуществлении этого способа образуется смесь моно- и диизопропиламинов.Предложенный способ получения изопропиламина отличается от известного тем, что в контактируемую массу добавляют диизопропиламин и процесс ведут на свежевосстановленном металлическом никеле, осажденном на окиси хрома, при давлении порядка 50 атм. Максимальный выход изопропиламина получают при использовании исходной смеси следующего состава (в 0/0): изопропанол 42 - 50, аммиак 35 - 40, диизопропиламин 11 - 15. Введение в исходную смесь диизопропиламина способствует более полному превращению изопропанола в изопропиламин; выход до 98 - 990/0 от теоретического в пересчете на прореагировавший изопропанол. Повышение давления до 50 атм позволяет повысить конгактную нагрузку изопропанола на 1 сл: катализатора.П р и м е р 1, Смесь, состоящую из свежих аммиака и изопропанола и возвратных - изопропанола, аммиака и азеотропа диизопропиламин - вода, взятых в указанных соотношениях, испаряют при 200 С и подают на свежевосстановленный катализатор, Сюда же подают смесь соответствующего количества очищенного и свежего водорода. Газо-паровую смесь после контактной печи подвергают конденсации с последующим разделением жидкой и газовой фаз. Газовую фазу, содержащую/з по весу водорода, возвращают на стадию контактирования. жидкую фазу катализатора направляют на колонну для отгонки аммиака, подлежащего возврату на стадию смешивания.Из куоовой жидкости на непрерывной колонне отгоняют изопропиламин-сырец, поступающий на периодическую колонну, на которой происходит выделение товарного изопропиламина. Первая фракция - технический изопропиламин и кубовая жидкость с этой колонны подлежат возврату в первую колонну непрерывного действия. Кубовый остаток этой колонны является питанием для второй колонны непрерывного действия, на которой отгоняют азеотроп диизопропиламин - вода с небольшим количеством изопропанола, изопропиламина и ацегона. Этот днстиллят возвращают на стадию смешивания, Кубовую жидкость после отгона азеотропа подают на третью колонну непрерывного действия для от1700 Я Предмет изобретения Составитель Е. Израильская Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Т. В. МуллииаЗаказ 625/5 Тираж 875 Формат бум, 60(90/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам пзобретеьнп 1 н открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 гонки изопропанола-сырца, возвращаемого на стадию смешивания, а кубовый остаток с этой колонны подвергают биоочистке, после чего он может быть спущен в водоем.П р и м е р 2, Получение изопропиламина осуществляют контактированием смесей аммиака и ацетона в условиях, описанных в примере 1, В этом случае берут смесь (с учетом возврата диизопропиламина) следующего состава (в % вес.):Аммиак . 36Ацетон, 44Моноизо пропил а мин1Диизопропиламин 12 - 14 Изопропанол до 1 Вода, 2 - 4 Об;цая конверсия ацетона 97 - 98%; 96 - 98% прореагировавшего ацетона превращается в моноизопропилампн и только 2 - 4% - в побочные продукты. 1. Способ получения изопропиламина гидрирующим аминированием изопропанола или 5 ацетона при повышенных температуре и давлении в присутствии никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения процесса и повышения выхода продукта, в контактируемую массу добавляют диизопро.10 пиламин и процесс ведут на свежевосстановленном металлическом никеле, осажденном на окиси хрома.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что, сцелью увеличения контактной нагрузки, про цесс ведут при давлении порядка 50 атм,3. Способ по и, 1, отличающийся тем, чтоконтактированию подвергают смесь следующего состава (в %):изопропанол . . . . , 42 - 50 20 аммиак 35 - 40диизопропиламин . . . 11 - 15