C01B 25/10 — галогенные или оксигалогенные соединения фосфора

Номер патента: 47291

Опубликовано: 30.06.1936

Автор: Батунер

МПК: C01B 25/10

Метки: аппарат, треххлористого, фосфора

...недостатки устранены путеисоответственной конструкции аппарата для выполнения способа. На чертеже аппарат изображен в двух проекциях: вертикальной (фиг, 3) и горизонтальной (фиг, 2).Яппарат состоит из чугунного покры.того внутри свинцом цилиндра с крышкой и обратным холодильником 5, Для ввода расплавленного желтого фосфора служит трубка 3, оканчивающаяся у самого див сосуда, а для ввода хлора предназначены трубки 2, оканчивающиеся выше выходного отверстия труб.ки 3. Яппарат снабжен паровой рубашкой 4 для подогрева треххлористого фосфора в начале работы и кольцевым жолобом 7 вверху сосуда для слива треххлористого фосфора, заполняющего собою все внутреннее пространство цилиндра над слоем желтого фосфора, граница которого указана...

Номер патента: 48242

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Буссе

МПК: B01D 3/14, C01B 17/45, C01B 25/10 ...

Метки: тианила, фосфора, хлористого, хлорокиси

...предлагаемому способу в качестве исходного вещества берется треххлористый фосфор, через который одновременно пропускается ток хлора и сернистого газа.Образующийся пятихлористый фосфор в момент образования реагирует с сернистым газом по вышеприведенному уравнению.Опасность закупоривания трубки, проводящей хлор, устраняется применением системы из двух трубок, впаянных одна в другую, как показано на чертеже.Хлор поступает в аппарат по наружной трубе а, сернистый газ - по внутренней трубе Ь.П ример. В склянку Вульфа емкостью 5 л с двумя тубусами помещают 3 кг треххлористого фосфора. Один из тубусов служит для обратного холодильника, верхний конец которого соединяется со склянкой Тищенко, наполненной крепкой серной кислотой,Через...

Номер патента: 76982

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Василенко

МПК: C01B 25/10

Метки: пятихлористого, фосфора

...проводится при температурах, превышающих температуру кипения треххлористого фосфора, а последний подвергается непрерывному обращению по замкнутому циклу: треххлористый фосфор превращается в пар, который конденсируется в холодильнике и стекает обратно з реакционную колбу, чтобы снова превратиться в пар. Поступающий хлор реагирует с жидким и газообразным треххлористым фосфором до тех пор, пока последние остатки РС 1 а полностью не переходят в РС 15.Практически этот способ в лабораторных условиях осуществляют следующим образом,Горло колбы емкостью около 275 мл закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно из них вводят хлор, а в другое вставляют обратный вертикальный холодильник. Диаметр внутренней трубки холодильника должен...

Номер патента: 77103

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Мандельбаум, Мельников

МПК: C01B 25/10

Метки: тиотреххлористого, фосфора

...реакция протекает крайне медленно.Предлагаемый способ лишен указанных недостатков и отличается тем, что к сере добавляют 3 - 8% сульфидов щелочных металлов,Этот способ получения тиотреххлористого фосфора состоит в том, что пары треххлористого фосфора пропускают через слой расплавленной серы или через колонну с насадкой, орошаемой расплавленной серой Температура серы должна быть в пределах 250 - 300 С, Получающийся тиотреххлористый фосфор отводят из сферы реакции и конденсируют в холодильнике,Пример. Через слой серы, помещенной в колонну высотой 500 мм и диаметром 29 мм, нагретой до температуры 285 в 2 С, пропускают пары треххлористого фосфора. Получающийся тиотреххлори. стый фосфор отводят из верхней части колонны и конденсируют в...

Номер патента: 112079

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Пийроя, Раудсепп

МПК: C01B 25/10

Метки: фосфора, хлорокиси

...ностолей,Г 1 рсдла гаем ый способ обеспечивает увеличение выхода хлорокиси фосфора, по сравненшо с извсстьы способом.П р и м е р 1. ь 1 срсз кварцевую трубку, нагретую до температуры 400 - 425 изполнен о еусочзми фарфора, поверхность которого покрыта окисью ванадия, пропускают парь треххлористого фосфора с техническим кислородом при молярнсм соотношснии кислорода к тре."- хлористому фосфору 0,75: 1,0. Получешую пзрогззовую смесь охлаждают в холодильнике. Выход образовавшейся хлорокиси фосфора - 85;1 от теоретического. По данным анализа, онз не содержит треххлористо, о сросфорз.Прим ер 2. Смесь ислородз и треххлористого фосфора взятых и молярньх соотношениях 1: 1) пропускают над нагретым катализатором. Катализатором являются кусочк 1...

Номер патента: 137502

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Вернер, Рудольф

МПК: C01B 25/10

Метки: фосфора, хлорокиси

...1 через дозирующий насос 2, вместе с катализатором (например ди-три-перекись бутила) из емкостичерез дозирующий насос 4, подается в реактор Б, состоящий из шести вертикально расположенных труб длиною 6 м и внутренним диаметром в 60 м,и. Первые пять труб снабжены рубашкой и охлаждаются водой. Между собою трубы соединены переменно на полвысоте и внизу, и верхними концами присоединены к горизонтальной сборной трубе б. Необходимый для реакции кисло137502род вдувается в отдельные реакционные трубы снизу через дозирующий и измеряющий прибор, Небольшое количество отходящих газов проходит через сборную трубу 6, обратный холодильник 7, при соблюдении давления, примерно 8 кг/см, разряжается через редукционный клапан 8 и отводится. Треххлористый...

Номер патента: 146298

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Горбунов, Крутов, Либман, Логинов, Марказен, Матвеев, Мухин, Позднев, Шубников

МПК: C01B 25/10

Метки: непрерывный, треххлористого, фосфора

Номер патента: 149407

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Волков, Мандельбаум, Мельников, Москвин

МПК: B01J 23/02, C01B 25/10

Метки: катализатора, приготовления

...содержал 98% тиотреххлористого фосфора. Расход сернистого натрия по известному способу составлял .1,37 г на килограмм тиотреххлористого фосфора, а по предлагаемому методу 0,31 г на килограмм РЯС 1 а и 1,9 г/кг активированного угля. В связи с ликвидацией стадии ректификации тиотреххлористого фосфора на 11% снизился расход треххлористого фосфора,Предмет изобретения Корректор Н, В. Щербакова Техред Т. , Курилко редактор О. д, ус Подп. к печ. 9 Уг. Формаг бум, 70 Х 08/и Объем О,8 иЗд. л,Зак. 79 Тираж 500 Цена 4 коп. ЦБТИ Комитета йо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский перд, 2/6, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 4,Способ приготовления катализатора для процесса получения тиотреххлористого...

Номер патента: 192182

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Германска, Иностранец

МПК: C01B 25/10

Метки: кислоты, хлорангидридапирофосфорной

...с выход продукта до 34%. Предлокеп с 1 особ, позво,5 пощ чистый хлорацгидрид пирофосфор с высоким выходом продукта. Спо ца разлокении пятьхлористого ф хлорфосфорпой кислотой согласи 2 НОРОС. + РС; - РеО,С 1., + РОхлорокпсь фосфора и пятьхлорпстыи фосрор частично переходят и дихлорфосфорпую кислоту. Пр и м ер 1. К 14,07 г НОРОСе дооавляют 1081 г РС 1;, (молярпос соотпошешс НОРОС 1; РС 1; = 2: 1), колбу с полученной смесью помешают в прибор для перегонки пол вакуумом. Образующийся в результате реакции хлористый водород отсасывают водоструйпым насосом и отводят через сборник п присоедцпеппуто к цеху ловуцку, охлаждаемыми сухим льдом. Хлорокись фосфора отгоняют прп кохпатпой температуре, копдепспруют г сборнике с прпсоедпцешой к нему...

Номер патента: 207883

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Живухин, Киреев, Колесников, Попилик

МПК: C01B 25/10

Метки: фосфонитрилхлоридов

...либо в отсутствии растворителей, сухим способом.Катализатор вводят в реакцию в количестве до 10 мол. % металла. ти полного прекращения выделения НС 1 (через 15 - 18 час) массу охлаждают, отфильтровывают осадок и из фильтрата отгоняют в вакууме хлорбензол. Смесь гомологов раство ряют в бензоле и осаждают маслообразныеолигомеры фосфонитрилхлоридов петролейным эфиром с т. кип. 40 - 60 С; выход высушенных в вакууме маслообразных олигомеров 36,5 Из раствора, после удаления бензола и пет 0 лейного эфира выделяют около 10 г смеси низших кристаллических фосфонитрилхлоридов (преимущественно тримера) . П р и м е р 2. 88 г РС 1;, 21 г хлористого ам мония, 0,4 г галлия и 80 лил хлорбензолакипятят в учение 20 час. После обработки реакционной смеси...

Номер патента: 242165

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Живухин, Киреев, Колесников, Попнлин

МПК: C01B 25/10

Метки: фосфонитрилхлоридов

...- в хлорбензоле, о-дихлорбензоле, тетрахлорэтане.П р и м е р 1. 26,8 г сухого хлористого аммоия 83,3 г РС;0,61 г дцбутилдихлоролова и О 200 т,г перегнанного хлорбецзола выдерживают в колбе с ооратным холодильником в течение 50 час при 128 - 130 С. Непрореагировавшие продукты отделяют фильтрацией, отгоняют под вакуумом хлороепзол и разделяот 5 фосфонитрилхлориды осаждением маслообразны.; олигомеров цз раствора в бензоле пегролейным эфиром (фракция 40 - 70 С). Получают 1,5 г маслообразных и 41,4 г кристаллических фосфоцитрилхлоридов. Перегонка О последних с водяцьв паром дает не менее242165 Предмет изобретения Составитель Ж. ИсаеваТехред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор А. Петрова Заказ 2129(1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИГЫ...

Номер патента: 242860

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Живухин, Киреев, Колесников, Ласкорин, Ломоносов, Попилин, Скороваров, Филиппов

МПК: C01B 25/10

Метки: 242860

...олигомеров фосфонитрилхлоридов (ФНХ).При использовании металлов в качестве катализаторов реакции аммонолиза пятихлористого фосфора процесс можно вести либо в среде растворителей - предпочтительно в хлорбензоле или тетрахлорэтане - или без растворителей. Катализатор вводят в реакцию в количестве до 15 вес. %,П р и м е р 1. 53,5 г сухого хлористого аммония, 208,3 г РС 1;, 4,2 г железа и 150 мл хлорбензола выдерживают в колбе с обратным холодильником в течение 25 час при 128 - 130 С, Непрореагировавшие продукты отделяют фильграцией, отгоняют под вакуумом хлорбензол и разделяют фосфонитрилхлориды высакдением маслообразных олигомеров из раствора в бензоле петролейным эфиром (фракция 40 - 70 С), Г 1 олучают 41,4 г кристаллических и 64,6 г...

Номер патента: 307061

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C01B 25/10

Метки: фосфора, хлоридов

...- 10% в пересчете на Р,О;, дда Второй стадии - до концентрации конденсированных фосфатов 1,0 - 2,0 % в пересчете на Р,Оа и на третьей стадии до полного хлорирования конденсированных фосфатов,П р и мер. 37 г апатитового концентрата в расплаве хлористого кальция - 150 г, в присутствии 16 г углеродистого восстановителя -уголь марки КАД, с поверхностью восстановителя - 0,9 дд-",кг расплава, хлорируют при температуре 850 С 100% -ным хлором 8,4 л/час) в течение 1 час до концентрации в расплаве фосфатов 6,74% в пересчете на Р.О;,. Использование хлора 98,0% . Выделение хлорцдов фосфора на данной стадии практически не наблюдается.При дальнейшем хлорировании расплава на 0 второй стадии в него вводят 24 г угля (сухдмарная удельная поверхность...

Номер патента: 441239

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Печковский, Тетеревков, Туманов, Фомина

МПК: C01B 25/10

Метки: треххлористого, фосфора

...изобретения - повышение выхода и концентрации треххлористого фосфора,Для этого низшие хлориды фосфора хлорируют вне расплава при 200 - 800 С при подаче 10 - 30% хлора от его общего расхода.П р и м е р. В качестве среды применяютрасплав безводного хлористого железа с содержанием 98% основного вещества. В алундовый стакан, диаметром 42 мм и высотой 400 мм, помещают по 100 г феррофосфора (состав в вес. %: Р - 26,42; Ы - 2,14; Мп - 3,52; 1 е - 6,05) и безводного хлористо го железа, Нижнюю часть стакана, высотой250 мм, нагревают в трубчатой печи до 750 С, Температуру верхней части стакана, высотой 150 мм, поддерживают в интервале 200 - 500 С.10 Для хлорирования феррофосфора в расплав хлоридов подают газообразный хлор с расходом 22 л/час...

Номер патента: 523047

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Астахова, Бокарева, Ефремов, Таланов, Федоров

МПК: C01B 25/10

Метки: треххлористого, фосфора

...% в порошкообразном или гранулированном виде и процесс дистилляции ведут при температуре кипения трех- хлористого фосфора в течение 1 - 3 час.Указанные отличия позволяют повысить степень очистки треххлористого фосфора от серы и селена с содержанием указанных примесей в целевом продукте 5.10 - " и 1.10 - " вес. %, соответственно. Кроме того, введение в качестве добавки металлов Хп, 1 п, Са исключает возможность внесения дополнительных примесей, так как по,лучаемый РС 1, в дальнейшем используют для получения полупроводниковых твердых растворов, включающих указанные металлы, например баР.,АЬ623047 Добавка 5Примеси Еп Са 2,7 20 25 22 10 20 20 20 Формула изобретения 30 Составитель Б. Шаронов Техред Т,. Курилко Редактор Т, Никольская...

Номер патента: 562190

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Ален, Джемс, Тибор

МПК: C01B 25/10

Метки: реакционных, смесей, фосфороксигалогенидов

...2 РОХ ое число путем пе бром, /г - люенид отделяют лор ил ксигал Фосф гонки. В та О кп реаперераб це приведены данныеонных смесей. 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОКСИГАЛОГЕНИДО ИЗ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ93 97 ОН 95 ОН и р-нитрооензонит отфильтровывают,лическ 71,7 ч няют.Пол от тео л в количестве фильтрат разгоПример 1. 45,б ч. бензиловой кислоты и 154 ч. хлорокиси фосфора 4 ч перемешивают при 558 С, затем прибавляют в прозрачный раствор 54,8 ч. трихлористого фосфора и вводят 28,4 ч. газообразного хлора. Смесь перемешивают 15 мин при 100 - 110 С, затем отгоняют хлорокись фосфора на колонке и получают 193 ч, хлорокиси фосфора (90,5% от теоретического). Остаток перегоняют в вакууме и получают 46 ч. (87% от теоретиче- ЕО ского)...

Номер патента: 698919

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Киреев, Коршак, Митропольская

МПК: C01B 25/10

Метки: выделения, гексамера, дихлорциклофосфазена, смеси

...1-2 мм рт.ст, в течение 6 ч и при110-120 С в течение 4 ч. Получают 30 г тримера и 8,2 г тетрамера дихлорфосфазена. Оставшуюся на дне смесьвысших гомологов подвергают очисткеот примесей на колонке с силикагелеммарки ОЧ -254, Получают после очистСоставитель Б, ШароновРедактор Л, Гребенникова Техред Н. Ковалева Корректор О. Ковинская Заказ 7426/21 Тираж 591 Подписное Ш 1 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Фд . ., ,698ЬИки 22 г смеси коричневого цвета, Далеепоследовательно три раза в делительной Ьоронке при взбалтывании, по10-15 мин каждый раз, проводят экстракцию масла охлажденным до миО5нус 35 - минус 50 С гексаном,...

Номер патента: 779300

Опубликовано: 15.11.1980

Авторы: Величко, Владычкин, Кремнева, Ломоносов, Трофимов

МПК: C01B 25/10

Метки: пятихлористого, фосфора

...треххлористого фосфора при нагревании в смеси хлорбензола и четыреххлористогоуглерода при соотношении.1,5 - 2: 1,Соотношение хлорбензола и СС 1,5 - 2: 1позволяет проьодить реакцию в гомогеннойсреде. Использование четыреххлористого углеро.да ниже нижнего предела может не обеспечитьполного растворения реагентов, выше верхнегопредела нецелесообразно; хлорбензола необходимо задавать такое количество, чтобы послеотгонкн СС, пульпа была подвижна и транс.портабельна по трубопроводу,П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкои, холодильником и барбатером хлора, энгру.3 ", 779300 4жают 141 кг РС, 100 кг хлорбензола и 41 кг 01 тоняют четыреххлористый углерод, пульпуСС и пропускают 80 кг хлора (температура пентахлорида фосфора в хлорбензоле...

Номер патента: 827379

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Величко, Дмитроченкова, Ерхова, Ломоносов

МПК: C01B 25/10

Метки: фосфонитрилхлоридов

...собой пульпу из хлористого аммония (1 моль) и пятихлористого фосфора (1,1 моль) в хлор827379 Способ Показатели Из вест. ный%Выход маслообразных гомологов без учета катализатора, вес, ч 16,353 24,0100% Формула изобретения 1. Авторское свидетельствоМо 242860, кл. С 01 В 25/10, 1969, 2. Авторское свидетельствоМо 207883, кл. С 01 В 25/10, 1967. СССР СССР Составитель В, Гродзовская Техред И, ЗаболотноваКорректор е. Осипова Редактор Т. Клюкина Заказ 1138/9 Изд.379 Тираж 530 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 бензоле, подают раствор полидихлорфосфазена, содержащего металл в виде аниона (МеХ+,). Реакцию аммонолиза проводят нри...

Номер патента: 874613

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Гольдин, Киреев, Митропольская, Федоров

МПК: C01B 25/10

Метки: высших, хлорциклофосфазенов

...предварительно растворяют в 1,5 л хлорбензола при комнатнои температуре в течениео4 ч или при 110 С в течение 1,5 ч. Затем в круглодонную колбу с раствором пятихлористого фосфора вносят 255 г хлористого аммония 14,77 моль) и приливают раствор 85 г 0,66 моль) хинолина в 1 л хлорбензола. Смесь874613 30 20 Выход циклических хлорфосфазенов (МРС)1 со значениями Время Общий Выход сии- выход . линейтеза, ХФ,Ъ ных,Ъ Способ п=5- 3 и= И т 1,7 5,9 27 17,6 Предлагаемыи 6,. 2,О,2 37,22,1 262 34 10 ормула изобретен тем, чпродукностихлорныэоле. Составитель В.КирилТехред М. Рейвес ко Корректор М.Демч ор А.Шишкин е Тираж 508 осударствениом изобретений Москва, Ж,о Подписо комитета СССРи открытийРаушская наб., д. аказ 9237/36 ВНИИПИ по дел 113035/5...

Номер патента: 893859

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Домрачев, Климов, Кушлянский, Легасов, Лобоцкий, Настюха, Хорошев

МПК: C01B 25/10

Метки: металлов, соединений, фторфосфиновых

...наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 совместную конденсацию паров металла и фторфосфина на охлаждаемой жидким азотом поверхности с последующим разогревом конденсата и выделением продукта,испарение металла осуществляют катодным распылением.5Применение катодного распыления позволяет поддерживать температуру металла 100-150 С и осуществлять его испарение со скоростью 20-40 мг/ч см.Способ осуществляется следующим образом.Синтез ведут в вакуумной камере, содержащей анод и полый катод, выполненный иэ металла, входящего в состав продукта. Камера снабжена так же охлаждаемой жидким азотом поверх ностью для конденсации паров металла и Фторфосфина. Через полый катод в Камеру поступает инертный газ (Аг, Кг, Хе), причем...

Номер патента: 981212

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Горяев, Киреев, Митропольская

МПК: C01B 25/10

Метки: хлорфосфазофосфонилов

...моль) предварительно высушенного при 100-110 С в течение 3-4 ч и просеянного через сито 0,008 мм сульфата аммония.После загрузки сульфата аммония к колбе подключают шариковый холодильник с отводом для выделяющегося хлористого водорода и температуру смеси поднимают при постоянном перемешивании до 128-131 С (температура кипения хлорбензола).Время синтеза 8-10 ч. После окон чания синтеза отфильтровывают мехаВыход хлорфосфазенов,Времясинтеза, ч Пример Тример хлорфос- Фазофос- фонилы другиелинейные 10 80 10 15 75 Формула изобретения Составитель Б. ШароновРедактор О. Персиянцева Техред А,Ач КоРректор М. Шароши Заказ 9595/29 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскай...

Номер патента: 983040

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: Величко, Владычкин, Додатко, Жукова, Коровин, Ласкорин, Ломоносов, Полякова, Щепалина

МПК: C01B 25/10

Метки: выделения, гексахлорциклотрифосфазена

...содержит в своем составе до 90-95 гексахлорциклотрифосфазена по отношению к смеси гомопогов. После отгонки 90 хлорбензо3 983040 Формула изобретения Составитель В.Гродзовская Редактор Н.Рогулич Техред С.Мигунова Корректор.А. Ференц МЗаказ 9822/25 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ла и охлаждения реакционной смеси до 20-25 ОС гексахлорциклотрифосфазен получают в виде кристаллов. Кристал. лы тримера отфильтровывают и промывают бензином.П р и м е р. В непрерывно действ. ющую колонну подают сверху твердый полимерный аминоспирт, снизу - раствор Фосфонитрилхлорида в хлорбензоле со скоростью,...

Номер патента: 1018914

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Гольдин, Киреев, Милашвили, Митропольская

МПК: C01B 25/10

Метки: дихлорциклофосфазена, разделения, тетрамера, тримера

...Выход чистого тримера дихлорциклофосфаэена не превышает 70, тетраме" 40 ра дихлорциклофосфаэена - 55, остальное - смесь гомологов. Целью изобретения является повышение чистоты и выхода тримера и тетра-. мера дихлорциклофосфазена.Указанная цель достигается тем, что согласно способу разделения смеси тримера и тетрамера дихлорциклофосфазена, возгонку тримера в вакууме ве- дут при 133-399 Па и 45-70 ОС.П р и м е р, 50 г смеси тримера и тетрамера дихлорциклофосфазена следующего состава: 75 тримера, 25 тетра- мера подвергают вакуумной возгонке при 50-60 о и вакууме.133-399 Па в течение 11 ч. Получают 37,5 гвыход 100 ) тримера дихлорциклофосфазена, чистоту которого определяют методом газожндкостной хроматографии с точностью...

Номер патента: 1044597

Опубликовано: 30.09.1983

Авторы: Киреев, Митропольская

МПК: C01B 25/10

Метки: гептамера, дихлорфосфазена

...в ампулы, затем нагревают приуказанных условиях. После окончанияреакции ампулы охлаждают, вскрываюти отделяют полидихлорфосфазен отсмеси непрореагировавшего тримера дихлррфосфаэена и образовавшегося гептамера дихлорфосфазена растворениемпоследних в алифатических углеводородах, например петролейном эфире. После отгонки алифатических углеводородов смесь .тримера и гептамера дихлорфосфазена подвергают вакуумной возгонке, возгоняя тример дихлорфосфазена при 80-90 С и вакууме 133-399,Паои получая в остатке гептамер дихлорфосфаэена с выходом 20-25,Обоснование предлагаемого режимаотражено в таблице,Как следует иэ таблицы, при увеличении в исходной смеси доли высшихгомологов дихлорфосфазена (примеры3 и 11) .снижается чистота целевогопродукта...

Номер патента: 1063772

Опубликовано: 30.12.1983

Авторы: Гольдин, Киреев, Митропольская

МПК: C01B 25/10

Метки: выделения, гептамера, дихлорфосфазена

...дихлорфосфаэена, атакже возможность использования исходных смесей с содержанием гептамера дихлорфосфаэена менее 70 масПоставленная цель достигается тем,что согласно способу выделениягептамера дихлорфосфазена в смесис гексамером дихлорфосфаэена,включающему обработку смеси алифатическими углеводородами, пропусканиесмеси через силикагель, последующую отгонку алифатических углеводородов, отгонку последующих ведутиз смеси гомологов дихлорфосфазенадо 10-20-ной концентрации, далеесмесь охлаждают в присутствии силикагеля и отделяют продукт от раствора.Целесообразно охлаждение вести приотемпературе от -5 до -15 С в присутствии 2-5 силикагеля.При этом с выходом 90-95 получают 3 гептамер дихлорфосфаэена в смесис гексамером дихлорфосфазена,...

Номер патента: 1096208

Опубликовано: 07.06.1984

Авторы: Детлеф, Дитер, Мартин, Рольф

МПК: C01B 25/10

Метки: оксисульфида, фосфора

...охлаждение трубки осуществляют на воздухе до температуры окружающей среды, Выход - 50 от теорети- ЗОческого (1)Недостатками данного способа являютгпериодичность процесса, возможность возникновения реакций вэрывЙого типа низкий выход продукта, 35воэможность неожиданного застыванияпродукта, а также необходимость дистилляции для выделения продукта изреакционной. смеси.Бель изобретения - осуществлениепроцесса непрерывно, безопасное его 40ведение, а также повышение выходаконечного продукта.Бель достигается тем, что согласно известному способу процесс осуществляют при 140-2900 С и охлаждают Д 5продукт до 70-130 С 1-120 мин.Исходные реагенты подают в расплав оксисульфида фосфора.Смесь трехокиси фосфора и серыплавят при...

Номер патента: 1141069

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Киреев, Митропольская, Петцш

МПК: C01B 25/10, C08G 79/02

Метки: дихлорфосфазенов, циклических

...выхода. В качестве раство рителя используют бензол или хлорбензол, использование легколетучих растворителей, таких как гексан, четыреххлористый углерод нежелательно из-за возможности создания избыточ ного давления Ф герметично закрытых емкостях.В отсутствие растворителя при 180-225 О в вакууме будет идти медленный процесс полимеризации тримера 20 с образованием сшитого полидихлорфосфазена, являющегося отходом, В присутствии же растворителя реакция идет в сторону образования циклических хлорфосфазенов, а полимер 25 при этом вообще не образуется.Минимальное количество растворителя составляет 757 (что соответствует концентрации тримера в растворе 257). Снижение количества раст- З 0 ворителя приводит к уменьшению выхода целевого продукта,...

Номер патента: 1225808

Опубликовано: 23.04.1986

Авторы: Митропольская, Новикова

МПК: C01B 25/10

Метки: маслообразных, хлорфосфазенов

...изобретения - повышение выхода продукта.П р и м е р. Пятихлористый фосфор растворяют при 110 фС в хлорбензоле в течение 1,5 ч. В круглодонную колбу, снабженную термометром и обратным холодильником с системой дпя улавливания хлористого водорода, состоящей иэ склянок Дрекселя с раствором щелочи, помещают 255 г (4,77 моль) ЯНС и половину раствора РСР 435 г (2,035 моль), вносят в колбу 85 г (0,66 моль) хинолина в 1 л хлорбензола. Смесь греют при слабом кипении в течение 1,5 ч. Затем в колбу вносят оставшееся количество раствора РС 1 и продолжают 25808 2реакцию при 128-130;С в течение 8 ч.При завершении синтеза прекращаетсявыделение хлористого водорода, раствор приобретает темно-бурый цвет.5 Смесь охлаждают и отфильтровываютосадок...

Номер патента: 1061391

Опубликовано: 15.02.1987

Авторы: Петров, Прусаков, Симонов, Хрусталев

МПК: C01B 25/10

Метки: никеля, тетракис, трифторфосфин

...обработку никелевого порошка водородом при 200-500 фС и давлении 1-3 атм, взаимодействие никелевого порошка 40 с трифторфосфином при 60-70 ОС и давлении 2-5, атм при непрерывной циркуляции трифторфосфина и конденсацией ТТФФН.Отличиями способа являются пред варительная обработка никелевого порошка водородом, режим этой обра-, ботки, а также проведение процесса взаимодействия никелевого порошка и трифторфосфина при 60-70 С и давле-. 50 91 2нии 2-5 атм и ведение процесса при непрерывной .циркуляции трифторфос+ фина.При проведении процесса активации никеля водородом в области температур ниже 200 С возможно снижение выхода конечного продукта. Нижний температурный предел, равный 200 С, гарантирует полную активацию никелевого порошка,...