Способ получения пятихлористого фосфора

О П И СА И Е9300 Союз СоветскинСоцкалисткческмнРеспублик ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 10.11.78 (21) 2683828/23.26с присоединением заявки РЙ(28) П риоритет р)М. Кд,С О В 25/1 О Государственный комнтет Опубликовано 15.11.80. Бюллетень Лй 42 но денем нзобретеннй н открытнй(088,8) Дата опубликования описания 15.11,80 А, В. Ломоносов, Е. В. Кремнева, Н. П. Величко, Ю. В. Трофимов и И, М, Владычкин(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИХЛОРИСТОГОФОСФОРА Изобретение относится к способу получениягалоидсодержаших производных фосфора, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, смаэок, огнезащитныхдобавок пластификаторов, флотоагентов,Р5Известен способ получения пятихлористогофосфора, включающий взаимодействие треххло.ристого фосфора с хлором в газовой фазе 1),Недостатком этого способа является большаяпотеря реагентов (до 20%) и загрязнение пяти 0хлористого фосфора треххлористым фосфоромза счет захвата при образовании осадка. ВыходРС 60%.Известен также способ получения пентахлори.да фосфора в инертном растворителе-хлорбен 15золе путем пролускания газообразного хлорачерез охлажденный (до 17 С) раствор треххлористого фосфора в хлорбензоле с последующимподъемом температуры до 57 С и создаваемымхлором давлением до 1,2 атм 2,Недостатком данного способа является значи.тельная продолжительность синтеза (до 50 - 60 ч),так как присутствие треххлористого фосфорав пульпе не должно превышать 1%; невысокая чистота пятихлористого фосфора, за счет чегоснижается выход конечного продукта; забивание кристаллами пентахлорида фосфора охладнтельной аппаратуры и подача избытка хлора,что ведет к созданию высокого давления; высокий расход хлора,Цель изобретения - повышение степени чистоты, выхода продукта и сокращение временипроцесса.Указанная цель достигается способом хлорирования треххлористого фосфора при нагревании в смеси хлорбензола и четыреххлористогоуглерода при соотношении.1,5 - 2: 1,Соотношение хлорбензола и СС 1,5 - 2: 1позволяет проьодить реакцию в гомогеннойсреде. Использование четыреххлористого углеро.да ниже нижнего предела может не обеспечитьполного растворения реагентов, выше верхнегопредела нецелесообразно; хлорбензола необходимо задавать такое количество, чтобы послеотгонкн СС, пульпа была подвижна и транс.портабельна по трубопроводу,П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкои, холодильником и барбатером хлора, энгру.3 ", 779300 4жают 141 кг РС, 100 кг хлорбензола и 41 кг 01 тоняют четыреххлористый углерод, пульпуСС и пропускают 80 кг хлора (температура пентахлорида фосфора в хлорбензоле испольповышается до 45 С). Далее температуру под.зуют для получения хлорфосфазенов,нимают до 55 С при давлении в реакторе0,2 - 0,4 атм. Через 6 - 7 ч при показании анализа на треххлористый фосфор менее 1% подачухлора прекращают, смесь продувают азотом,В таблице отражены сравнительные данньгеполучения пентахлорида фосфора по известномупредлагаемому способу. Содержание, кг,звестный способ Предлагаемый способ Реагенты Треххлористый фосфорХлорбензолЧетыреххлористый углерод 141 141 150 100 100 75-80 Выход готового продукта190 Пентахлорид фосфора 210-215 Параметры синтеза Продолжительность синтеза, ч 50-60 6 - 7 Остаточное содержаниетреххлористого фосфора, % До 1 Менее 0,4 0,2 - 0,4Давление, атм Из приведенной таблицы видно, что пятихло. ристый фосфор, полученный по данному способу, в 3 раза чище, его выход на 8 - 10% выше, времй синтеза уменьшается в 8 - 10 раз, расход хлора на 20 - 22% ниже. щения выхода и степени чистоты продукта,р 5 и сокращения времени проведения процесса,хлорбензол берут в смеси с четыреххлористымуглеродом.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что хлорбензол и четыреххлористый угле 40 род берут в соотношении 1,5 - 2: 1,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Мо 76982,кл. С 01 В 25/10, 1947.2. Патент СЮА Яф 3974242, кл, 260 - 927,опублик, 1976. Формула изобретения 1. Способ получения пятихлористого фосфора, включающий хлорирование при нагревании трех. хлористого фосфора в среде хлорбензола, о тл и "ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повыСоставитель Е, Кремнева Редактор О. Колесникова ТехредА. Цепанская Корректор А, ГриценкоЗаказ 795431 Тираж 565 ПодписноеВНИИПИ Государственногокомитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 45 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4