Способ получения тетракис (трифторфосфин) никеля

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 80106139 д)4 С 01 В 25/ 1" ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ 970 РАКИСа ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕГ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ. р. 2506.Апяеч. СЬеш хпйегпай, Х 6р,53, 1967.,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕ (ТРИФТОРФОСФИН) НИКЕЛЯ, вклю взаимодействие трифторфосфина сникелевым порошком при повышенныхтемпературе и давлении с последующей конденсацией продукта, о т -л и ч а ю щ и й с. я тем, что, с целью упрощения процесса за счет снижения давления и температуры процесса, никелевый порошок предварительно обрабатывают водородом при200-500 С и давлении.1-3 атм. и процесс ведут при 60-70 С и давлении2-5 атм при непрерывной циркуляциитрифторфосфина.1 10613Изобретение относится к способу получения фторфосфиновых соединений никеля, которые используют при нанесении металлических покрытий, а также в качестве рабочего вещества в молекулярных методах разделения изотопов.Известен способ получения тетракис (трифторфосфив) никеля (ТТФФН), включающий соконденсацию паров мет,".л лического никеля с трифторфосфином Г 1 Д.Недостатками способа являются необходимость нагрева до температуры выше 1500 С для испарения никеля, 15 а также быстрое разрушение молибденовых тиглей из-за взаимодействия расплавленного никеля с материалом тиглей.Наиболее близким к предлагаемому 20 по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ТТФФН, включающий взаимодействие при повышенной температуре и давлений трифторфосфина с порошком никеля или его соединением 12).Недостатком способа является необходимость вести процесс при 100 С и давлении выше 70 атмчто требует применения сложной автоклав- З 0 ной техники.Целью изобретения является упрощение процесса за счет снижения давления и температуры процесса.Указанная цель достигается пред лагаемым способом получения ТТФФН, 1 включающий предварительную обработку никелевого порошка водородом при 200-500 фС и давлении 1-3 атм, взаимодействие никелевого порошка 40 с трифторфосфином при 60-70 ОС и давлении 2-5, атм при непрерывной циркуляции трифторфосфина и конденсацией ТТФФН.Отличиями способа являются пред варительная обработка никелевого порошка водородом, режим этой обра-, ботки, а также проведение процесса взаимодействия никелевого порошка и трифторфосфина при 60-70 С и давле-. 50 91 2нии 2-5 атм и ведение процесса при непрерывной .циркуляции трифторфос+ фина.При проведении процесса активации никеля водородом в области температур ниже 200 С возможно снижение выхода конечного продукта. Нижний температурный предел, равный 200 С, гарантирует полную активацию никелевого порошка, Верхний температурный предел, равный 500 С, определяется безопасностью работы с водородом (температура воспламенения сйеси водорода с воздухом равна 510 С). Ведение процесса активации водородом при давлении ниже 1 атм создает технологические трудности при работе на экспериментальной установке (при давлении в системе выше 1 атм исключается возможность попадания атмосферного воздуха в установку). При давлении выше 3 атм существенно повышается огасность работы с водоро-. дом.При давлении трифторфосфина в системе ниже 1,9 атм взаимодействия никеля (активированного водородом) с РР не происходит. Повышение давления линейно повышает степень превращения. никеля в И(РГ )4, но работа с РР з при давлениях выше 5 атм связана с повышенной опасностью проведения работ на установке.Зависимость выхода продукта от условий активирования порошка водородом и условий трифторфосфинирования приведена в таблице.Из приведенных данных следует, что максимальный выход продукта получают при проведении трифторфосфинирования при 60-70 С.Реализация предлагаемого способа получения тетракис (трифторфосфин) никеля обеспечивает получение продукта с высоким выходом. Предлагаемый способ является более простым по ап-. паратурному оформлению, что обеспечивает возможность для получения продукта в больших количествах.11061391 Нане ска никелеУсловия активированияпорошка водородом вого по г й, С Р,атм й, С Р, атм рошка,г 60 5,0 0,6 450 2,5 94 4,57 4,5 0,7 500 3,0 6,07 1,0 400 2,0 70 81 60 10,70 3,0 300 1,0 70 О,8 72 4,01 2002,0 1,5 Редактор С,Титова Техред Л.Олейник Корректор Е.Рошко Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 43 Условия трифторфосфинированияФ Заказ 7925/1Тираж 477 Подписное)ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Количество полученного. Нд(РР ),Зог ВыходМ 1(РР )1,Х