Способ выделения гексахлорциклотрифосфазена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублииы о 11983040(И) М. Кл. С 01 В 25/10 Государственный комитет ССС,Р ио делам изобретений и открытий(71) Заяви 54 ) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕКСЛХЛОРЦИКЛОТРИФОСФАЗЕН 2 известного способа выход продукта ем времени выделеакже сложность проения является сокра оведения процесса,продукта и упроще" снижа- иводит е близким по технич достигаемому резул пособ выделения гек сфазена дробной кри смеси гомологов фос с помощью инертног петролейного эфира ской тату ахлор- талли- фонит- растили3 Наиболсущностиявляется, циклотрифзацией изрилхлоридворителяй-гептана Изобретение относится к способам получения неорганических полимеров и может быть использовано при производстве полимерных галоид- и органопроизводных фосфаэенов.Известен способ выделения гексахлорциклотрифосфазенатермической деполимеризацией технической смеси гомологов фосфонитрилхлорида с последующим выделением тримера и тетра- мера перегонкой. Для этого техническую смесь выдерживают при высокой температуре 180-200 С, а затем проводят перегонку при пониженном давлении 13.Недостатком данного способа является оседание возгоняющего продукта - тримера на стенках реактора и охладительной аппаратуры,чтоет выход продукта до 80 и пр к периодической очистке. Недостаткамиявляются низкий(75-80) при общния 15-18 ч, а тцесса.Целью иэобретщение времени прповышение выходание способа.Поставленная цель достигается способом выделения гексахлорциклотрифосфаэена кристаллизацией из инертного растворителя с помощью обработки твердым полимерным аминоспиртом смеси гомологов фосфонитрилхлорида при 65-75 С.Согласно предлагаемому способу хлорбенэольный раствор смеси гомологов фосфонитрилхлорида подают в аппарат, где при 65-75 оС контактирует с твердым полимерным аминоспиртом, Понижение температуры приводит к снижению эффективности выделения, а увеличение к нарушению структуры полимерного соединения и ухудшению про- . цесса. Выходящийся иэ аппарата хлорбенэольный раствор содержит в своем составе до 90-95 гексахлорциклотрифосфазена по отношению к смеси гомопогов. После отгонки 90 хлорбензо3 983040 Формула изобретения Составитель В.Гродзовская Редактор Н.Рогулич Техред С.Мигунова Корректор.А. Ференц МЗаказ 9822/25 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ла и охлаждения реакционной смеси до 20-25 ОС гексахлорциклотрифосфазен получают в виде кристаллов. Кристал. лы тримера отфильтровывают и промывают бензином.П р и м е р. В непрерывно действ. ющую колонну подают сверху твердый полимерный аминоспирт, снизу - раствор Фосфонитрилхлорида в хлорбензоле со скоростью, обеспечивающей контакт раствора с твердым полимерным амино спиртом в течение двух часов при 70 й 5 ОС. Исходный хлорбензольный раствор содержит 400 вес.ч. (43,7) смеси гомологов фосфонитрилхлорида в 750 вес.Ч.хлорбензола, Состав 15 смеси гомологов фоефонитрилхлорида: 175 вес.ч. (43,7) маслообразных гомологов, 200 вес.ч. (50) гексахлорциклотрифосфазена и 25 вес,ч, (6,3) октахлорциклотетрафосфазена. Насьпцение используемого полимера: 200 вес.ч, гомологов фосфонитрилхлорида в 400 вес.ч, полимера.Хлорбензольный раствор, полученный после контакта с.гранулами поли мера, содержит 190 вес.ч. гексахлорциклотрифосфазена, т.е. за один контакт раствор обогащается до 90-95 гексахлорциклотрифосфазена по отношению к смеси. гомологов. После отгонки 650 вес.ч. хлорбензола раствор охлаждают до 20-25 С и выдерживают при этой температуре 2 ч, Выкристаллизовавшийся гексахлорциклотрифосфазен отфильтровывают от растворителя и промывают 50 вес.ч. бензина. Кбличество выделенного гексахлорциклотрифосфазена 196 вес.ч. (97,5). Высушенные кристаллы имеют т.пл, 114,8 С. Общее время выделения 6 ч.Реализация предлагаемого способа позволяет исключить из процесса растворитель (легколетучий и пожароопас-. ный), что снижает энергетические и материальные затраты на реагент, охлаждение и аппаратуру ), а также обеспечивает высокий выход продукта (97,5) при сокращении времени проведения процесса в 3 раза. 1. Способ выделения гексахлорциклотрифосфазена из раствора гомологов фосфонитрилхлорида кристаллизацией из инертного растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения времени проведенияпроцесса, повышения выхода продуктаи упрощения способа, перед кристаллизацией смесь гомологов фосфонитрилхлорида обрабатывают тзердым поли-мерным аминоспиртом.2Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку твердым полимерным аминоспиртом ведутпри 65-75 ОС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 2872283,кл. 23-14, 1959.2. Патент США Р 3008799,кл. 23-14, 1961.