Способ получения оксисульфида фосфора

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН е (гг 1(5 г) с 01 В 25/1 ГОСУДАРСТВЕННЫ ПО ДЕЛАМ ИЗОБ НОМИТЕТ СССРНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЙЬмгИ ) Т айнц,(ГДР) теритцосоеди-итература,4,ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКОРА путем взаимодефосфора с серой вичествах в атмосферевании с последующродукта, о т л и ч(54)(57) 1. СУЛЬФИДИН ФОС вия трехокис валентных ко азота при на охлаждением Способю щ и й с яфора вводят втый до 140-29преимущественния Р:8=1:1. оемраС 1, отл что трехо плав серы, в течение 5 мин, до ча- рсь фос- Е ст- эквинагре,оотношеа(21) 1975405/23-26(72) Мартин Бзкер, Дитер ХРольф Курце и Детлеф Радек(71) Феб Пгтикштоффверк Пи(56)г . Ван Везер. Фосфор и енения. М., Иностраннаяс. 240, 241. ю щ и й с я тем, что, с целью осуществления процесса непрерывно, безопасного его ведения, а также повышения выхода конечного продукта, процесс ведут при 140-290 С, а охлаждают продукт до 70-130 С 1-120 мин2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что исходные реагенты подают в расплав оксисульфида фосфора.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что смесь трехокнси фосфора и серы плавят при температуре плавления серы.1096208 ВНИИПИ Заказ 3732/15 Тираж 464 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения оксисульфида Фэсфора состава Р О Я .Оксисульфид фосфора может служитьисходным продуктом при получениисредств защиты растений. 5Известен способ получения оксисульфида фосфора, например, путемсмешивания ЗМ пятиокиси фосфора и2 М пентасульфида Фосфора при 4000500 С. Продукт очищают возгонкой 1 Ов вакууме при 140-150 С, Выход продукта не больше 40 от теоретического.Известен способ получения оксисульфида фосфоРа путем смешивания 15пятиокиси фосфора и пентасульфидаФосфора в трехсекционной трубке подвакуумом - 7 мм рт. ст. Трубку помещают в печь при 260-280 С. В течение б ч трубку медленно продвигаютв печь, продукт .дистиллируется вовторую часть трубки, а затем в третью. Выход - 60 от теоретического.Известен также способ полученияоксисульфида фосфора путем взаимоцействиятрехокиси фосфора с серойв эквивалентных количествах в атмосФере азота при 154-158 С в запаянойтрубке, охлаждение трубки осуществляют на воздухе до температуры окружающей среды, Выход - 50 от теорети- ЗОческого (1)Недостатками данного способа являютгпериодичность процесса, возможность возникновения реакций вэрывЙого типа низкий выход продукта, 35воэможность неожиданного застыванияпродукта, а также необходимость дистилляции для выделения продукта изреакционной. смеси.Бель изобретения - осуществлениепроцесса непрерывно, безопасное его 40ведение, а также повышение выходаконечного продукта.Бель достигается тем, что согласно известному способу процесс осуществляют при 140-2900 С и охлаждают Д 5продукт до 70-130 С 1-120 мин.Исходные реагенты подают в расплав оксисульфида фосфора.Смесь трехокиси фосфора и серыплавят при температуре плавлениясеры,Чехокись фосфора вводят в расплав серы, нагретый до 140-290 Св течение 1-300 мин, преимущественно 15 мин до отношения Р:Я=1:1.При охлаждении продукта до 10213 Г,"С .получают его в жидком нИде,при охлаждении,цо 70 С продукт получают в твердом виде.Возможны различные варианты ннедения исходных реагентов н реакционную зону, Трехокись фосфора и серу можно вводить н расплав оксисульфида фосфора одновременно или раздельно. Однако наиболее целесообразно вводить исходные реагентЫ в виде гомогенной тверцой или жидкой смеси.Трехокись фосфора и сера при температуре плавления серы образуют гомогенную жидкую смесь, которая застывает при 80 С, является устойчивой при хранении и при 100"С может быть переведена в жидкую гомогенную смесь, Выход продукта составляет. 99,0.П р и м е р 1. 55,8 вес.ч. серы н течение 15 мин нагревают до 190 С н атмосфере сухого азота при исклю чении доступа влаги и выдерживают ее при этой температуре н течение 5 мин. Затем н расплав серы и течение 1 ч при интенсивном перемешивании (200 об. н минуту) вводят 95,6 нес.ч. жидкой трехокиси Фосфора. Температуру поддерживают порядка 200 цС,Выход Р О Я составляет 96,5 нес. н пересчете на исходные реагенты. Остаточные количества находятся в виде сублимата и продукта разложения исходных веществ в верхней более холодной части реактора."П р и м е р 2, В расплав РО Я (19,7 нес.ч.), полученный по примеру . 1, при 190 С и перемешивании в атмосфере сухого азота непрерывно дозируют 174,5 вес.ч. н час гомогенную смесь, Гомогенную смесь получают ив 110,3 нес,ч, трехокиси Фосфора и иэ 64,3 нес.ч. серы при 100 С. Температуру реакционной смеси поддерживают около 200 С. Из расплава постоянно отводят продукт со скоростью 173,2 нес.ч. в час, который н течение 10 мин охлаждают до 700 С. Полученное твердое вещество, имеющее соитав Р О Я с 35,5 нес. фосфора и с 36,6 вес.Ъ серы, является растворимым в сероуглероде и имеет точку плавления 100 С. Выход Я, О Я состав 6 ляет 99,2 вес, в пересчете на исходные вещества. Потеря фосфора и серы объясняется сублимацией продуктов иэ горячего расплава. Сублимированные продукты находятся на более холодных верхних частях реактора.