Способ получения маслообразных хлорфосфазенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1225808
Авторы: Митропольская, Новикова
Текст
,80122580 И 4 С 01 В 25/10 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЬСТВУ АВТОРСКОМУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт пленочных материа лов и искусственной кожи(56) Авторское свидетельство СССР Яф 141868, кл. С 01 В 25/10, 1961.Авторское свидетельство СССР У 874613, кл. С 01 В 25/1 О, 1980, (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛООБРАЗНЫК ХЛОРФОСФАЗЕНОВ, включающий подачу на взаимодеиствие предварительно растворенного в хлорбензолепятихлористого фосфора и хлористогоаммония, взятых в количестве, обеспечивающем мольное соотношение соответственно 1:1, 17, при температурекипения хлорбенэола, о т л и ч а ющ н й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, пятихлористыйфосфор подают сначала в количестве,обеспечивающем соотношение с хлористым аммонием (0,28-0,73): 1, 17,смесьвыдерживают в течение 0,7-2,0 ч, азатем подают оставшееся количествопятихлористого фосфора.,73:112Изобретение относится к технологии получения хлорфосфазенов, конкретно маслообразных хлорфосфаэе". нов, состоящих из линейных и высших хлорфосфазенов, и может .быть использовано для получения смазочных масел и гидравлических жидкостей с хорошими низкотемпературными характеристиками..Цель изобретения - повышение выхода продукта.П р и м е р. Пятихлористый фосфор растворяют при 110 фС в хлорбензоле в течение 1,5 ч. В круглодонную колбу, снабженную термометром и обратным холодильником с системой дпя улавливания хлористого водорода, состоящей иэ склянок Дрекселя с раствором щелочи, помещают 255 г (4,77 моль) ЯНС и половину раствора РСР 435 г (2,035 моль), вносят в колбу 85 г (0,66 моль) хинолина в 1 л хлорбензола. Смесь греют при слабом кипении в течение 1,5 ч. Затем в колбу вносят оставшееся количество раствора РС 1 и продолжают 25808 2реакцию при 128-130;С в течение 8 ч.При завершении синтеза прекращаетсявыделение хлористого водорода, раствор приобретает темно-бурый цвет.5 Смесь охлаждают и отфильтровываютосадок солянокислой соли хинолина.Из фильтрата отгоняют хлорбенэолпри 40 С и давлении 13,3 Па.Получают 765 г (выход 907) смеси 1 О кристаллических и маслообразных хпорфосфазенов, иэ них маслообразныехпорфосфаэены составляют 722,5 г(выход 857), в которых на долю высших хлорфосфазенов приходится 340 г 15 (407), линейных 382,5 г (453).Оставшуюся в колбе коричневуюсмесь масла и кристаллов разделяютдекантированием. Для более полногоразделения маслообразных хлорфосфа зенов от кристаллических их подвергают вакуумной возгонке. Состав масло"образных хлорфосфазенов устанавливают на основании спектров ЯМР Р.1В таблице представлена зависи мость выхода продукта от технологических параметров. Выход хлорфосфазенов, Е общих высших линейных1225808 Продолжение таблицы ход хлорфосфаэеновХ Общий выход Пример Начальн время вьдержки,ч х высших,0 90 39 вестный 32,4 20,325,6 23,3 31,6 Составитель С.Лотховаактор Н.Гунько Техред И.Попович орректор А.Обручар 24/16 Тираж 45 ВНИИПИ Государстве по делам изобрет 113035, Москва, ЖПодписноного комитета СССРний и открытийРаушская наб д.4/5 аказПроектная,4 оизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгоро СоотношениеРС 1: ЙНС 1 лоросфаенов,86- 52 91,5 60 маслообраэных кристаллических
СмотретьЗаявка
3757624, 12.04.1984
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПЛЕНОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ИСКУССТВЕННОЙ КОЖИ
МИТРОПОЛЬСКАЯ ГАЛИНА ИВАНОВНА, НОВИКОВА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C01B 25/10
Метки: маслообразных, хлорфосфазенов
Опубликовано: 23.04.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1225808-sposob-polucheniya-masloobraznykh-khlorfosfazenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения маслообразных хлорфосфазенов</a>
Предыдущий патент: Способ извлечения серной кислоты
Следующий патент: Способ получения фосфорной кислоты
Случайный патент: Формовочная полимерная композиция