Способ получения фосфонитрилхлоридов

Номер патента: 207883

Авторы: Живухин, Киреев, Колесников, Попилик

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 2 О 7883ИЗОБРЕТЕНИЯ Соиа Советоких Соцкалистичеоких Реоптбликпг ".,;,Кл. 121, 25/10 свидетельства ависимое от ено 24,Х,1966 ( 1104205/23-4) с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29,Х 11.1967. МЛКС 0 Комитет по делам аооретеиий и открыти ори Совете Миииотров СССРБюллетень3 ДК 678,85.07(088.8 Дата опубликования описания 1.111.19 Авторыизобретения Г. С, Колесников, С, М. ЖивухинЬ, Н. Ласкорин, Е. А. Филиппов, Д.Заявитель Московский химико-технологически П. Попилин, . В, ЛомоносовИ, Менделеева В. В, Киреев,, Скороваровинститут им, Д ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНИТРИЛХЛОРИДОВ П ния фосфонитрчлтвия пятихлористоаммония в присутестве которого привестен способ получеидов путем взаимодейосфора и хлористогои катализатора, в качют хинолин,спользование хинолинапятихлористого фосфнию загрязненных ма хлор го ф стви меняИ в реакции аммоноора приводит к послообразных олиголиз луч ме г. ро РС 1.-, 21 г хлористо ческого алюминия и ют при кипении ( деляющийся НС 1 н чной колонке. Посл Пример 1. 88 г мония, 0,5 г металлт хлорбензола нагрев 128 С), улавливая в шаемой водой насад го ам 80 лл 125 -а е ров.Для упрощения процесса и исключения по,бочных реакций предлагается в качестве катализаторов применять металлические алюминий, цинк, магний, галлий, цирконий, германий в смеси или отдельно. Эти металлы в условиях реакции способны образовывать хлориды,При использовании металлов в качестве катализаторов реакции аммонолиза пятихлористого фосфора процесс можно осуществлять либо в среде растворителей (предпочтительно хлорбензола, тетрахлорэтана), либо в отсутствии растворителей, сухим способом.Катализатор вводят в реакцию в количестве до 10 мол. % металла. ти полного прекращения выделения НС 1 (через 15 - 18 час) массу охлаждают, отфильтровывают осадок и из фильтрата отгоняют в вакууме хлорбензол. Смесь гомологов раство ряют в бензоле и осаждают маслообразныеолигомеры фосфонитрилхлоридов петролейным эфиром с т. кип. 40 - 60 С; выход высушенных в вакууме маслообразных олигомеров 36,5 Из раствора, после удаления бензола и пет 0 лейного эфира выделяют около 10 г смеси низших кристаллических фосфонитрилхлоридов (преимущественно тримера) . П р и м е р 2. 88 г РС 1;, 21 г хлористого ам мония, 0,4 г галлия и 80 лил хлорбензолакипятят в учение 20 час. После обработки реакционной смеси аналогично тому, как это описано в примере 1, получают 33 г маслообразных олигомеров и 9 г кристаллических фос фонитрилхлоридов. Количество непрореагировавшего хлористого аммония около 3 г.Пример 3. В цилиндрический вертикальный аппарат диаметром 100 лм, изгоговлечный из нержавеющей стали и снабженный 25 рубашкой, помещают гомогенизированную вфарфоровой шаровой мельнице смесь 500 г РС 1;, 500 г хлористого аммония и 2 г порошкообразного металлического алюминия. Смесь покрывают сверху защитным слоем хлористо го аммония и начинают подавать в рубашку207883о, - в о ч:; Составитель Е. Петухова уськова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л, М. Прохорова и Л. В. Наделяеваедакт Тираж 530 Подпис митета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС Москва, Центр, пр, Серова. д. 4Заказ 1 б/4 ЦКИИПИ ипография, пр, Сапунова,кремнийорганический теплоноситель с температурой 160 С. Температуру реакционной смеси поднимают до 140 С и выдерживают 5 час, Охлажденную массу, дважды экстрагируют сухим бензолом и из раствора осаждают петролейным эфиром маслообразные олигомеры в количестве 145 г. Затем из раствора лосле удаления бензола и петролейного эфира выделяют 32 г смеси кристаллических фосфонитрилхлоридов. Предмет изобретения Способ получения фосфонитрилхлоридоввзаимодействием пятихлористого фосфора и хлористого аммония в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и исключения побочных реакций, в качестве катализаторов применяют металлические алюминий, цинк, магний, галлий, 10 цирконий, германий или их смеси.

Смотреть

Заявка

1104205

Московский химико технологический институт Д. И. Менделеева

Г. С. Колесников, М. Живухин, В. В. Киреев, В. П. Попилик

МПК / Метки

МПК: C01B 25/10

Метки: фосфонитрилхлоридов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-207883-sposob-polucheniya-fosfonitrilkhloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфонитрилхлоридов</a>

Похожие патенты